[发明专利]无溶剂型水性聚氨酯分散体的制备方法及其产品在审
申请号: | 201711202969.7 | 申请日: | 2017-11-27 |
公开(公告)号: | CN107936221A | 公开(公告)日: | 2018-04-20 |
发明(设计)人: | 李宁;李震;熊晓莉;李有刚 | 申请(专利权)人: | 重庆工商大学 |
主分类号: | C08G18/75 | 分类号: | C08G18/75;C08G18/73;C08G18/66;C08G18/42;C08G18/34;C08G18/12;C08G18/32;C09J175/06;C09J123/08 |
代理公司: | 北京同恒源知识产权代理有限公司11275 | 代理人: | 赵荣之 |
地址: | 400067 *** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 溶剂 水性 聚氨酯 散体 制备 方法 及其 产品 | ||
1.无溶剂型水性聚氨酯分散体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将聚酯二元醇在N2保护下搅拌,真空脱水,然后在温度为40~90℃,继续搅拌下加入异氰酸酯,反应后加入催化剂二月桂酸二丁基锡,继续反应至-NCO含量达到理论值后,降温添加2,2-二羟甲基丁酸和二月桂酸二丁基锡,扩链反应至-NCO含量达到理论值后,加入三乙胺中和预聚结束;所述聚酯二元醇为新戊二醇己酸酯与聚己二酸-1,6-己二醇酯二醇的混合物;所述异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯与六亚甲基二异氰酸酯的混合物;
2)在恒温搅拌下添加乙二胺和去离子水的混合液,其中乙二胺添加量为预聚体剩余-NCO含量的60~110%计算,乳化,搅拌得无溶剂型水性聚氨酯乳液。
2.根据权利要求1所述无溶剂型水性聚氨酯分散体的制备方法,其特征在于:步骤1)为将聚酯二元醇在N2保护下,50~300r/min搅拌,100~120℃真空脱水45~120min,降温至40~80℃,降低搅拌速度至50~200r/min,然后加入异氰酸酯,100~500r/min搅拌下,50~100℃反应10~60min后,加入催化剂二月桂酸二丁基锡,继续反应至-NCO含量达到理论值后,降温至60~100℃,添加2,2-二羟甲基丁酸和二月桂酸二丁基锡,在温度为60~100℃,100~500r/min条件下扩链反应0.5~3.0h,然后测-NCO含量达到理论值后降将温为30~80℃,加入三乙胺中和预聚结束。
3.根据权利要求1所述无溶剂型水性聚氨酯分散体的制备方法,其特征在于:步骤1)中,所述聚酯二元醇与异氰酸酯的摩尔比为1:1.0~4.0。
4.根据权利要求1所述无溶剂型水性聚氨酯分散体的制备方法,其特征在于:步骤1)中,所述新戊二醇己酸酯与聚己二酸-1,6-己二醇酯二醇的摩尔比例为1:0.5~2.5;所述异佛尔酮二异氰酸酯与六亚甲基二异氰酸酯的摩尔比例为6:4~9:1。
5.根据权利要求1所述无溶剂型水性聚氨酯分散体的制备方法,其特征在于:步骤1)中,二月桂酸二丁基锡加入质量按预聚体总质量的0.01~0.08%;所述2,2-二羟甲基丁酸加入量为二元醇与异氰酸酯反应达理论值时,所剩异氰酸酯摩尔量的10~60%计算。
6.根据权利要求1所述无溶剂型水性聚氨酯分散体的制备方法,其特征在于:步骤2)为在30~80℃恒温、500~2000r/min高速下搅拌,缓慢添加乙二胺和去离子水的混合液,其中乙二胺添加量为预聚体剩余-NCO含量的50~110%计算,高速剪切乳化10~50min后,转速调至400~1000r/min,继续搅拌20~80min,即得无溶剂型水性聚氨酯分散体。
7.由权利要求1~6任一项所述的制备方法制得的无溶剂型水性聚氨酯分散体。
8.利用权利要求7所述无溶剂型水性聚氨酯分散体制备无溶剂型水性聚氨酯乳液的方法,其特征在于:取醋酸乙烯-乙烯共聚物,搅拌下,将醋酸乙烯-乙烯共聚物与无溶剂型水性聚氨酯分散体混合,搅拌后,添加增稠剂,润湿剂,搅拌得到无溶剂型水性聚氨酯乳液。
9.根据权利要求8所述无溶剂型水性聚氨酯分散体制备无溶剂型水性聚氨酯的方法,其特征在于:取醋酸乙烯-乙烯共聚物,在200~900r/min搅拌下,将醋酸乙烯-乙烯共聚物与无溶剂型水性聚氨酯分散体质量比按1:0.5~3.0混合,搅拌15min,添加增稠剂至粘度调至200~1200mpa.s后,按每150g混合乳液添加0.1~0.8g润湿剂,350r/min搅拌10~50min,得到无溶剂型水性聚氨酯乳液。
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