[发明专利]一种钾明矾混合溶剂复分解生产硫酸钾和氯化铝的方法有效

专利信息
申请号: 201711195495.8 申请日: 2017-11-24
公开(公告)号: CN107792866B 公开(公告)日: 2019-08-09
发明(设计)人: 旷戈;汤军军;蔡相毅;陈玉红;候彭 申请(专利权)人: 福州大学
主分类号: C01D5/06 分类号: C01D5/06;C01F7/56
代理公司: 福州元创专利商标代理有限公司 35100 代理人: 蔡学俊
地址: 350108 福建省福州市*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 硫酸钾结晶 硫酸钾 钾明矾 氯化铝 溶剂 混合溶剂 复分解 乙醇 母液 洗涤 生产 氯化钾 成品硫酸钾 复分解反应 氯化铝结晶 水混合溶液 无三废排放 析出 产品纯度 反应条件 固液分离 全程封闭 溶解度 铝盐 收率 制取 能耗 溶解 放大 回收 投资
【说明书】:

发明公开了一种钾明矾混合溶剂复分解生产硫酸钾和氯化铝的方法,其以乙醇‑水混合溶液作为溶剂,加入一定比例的钾明矾与氯化钾进行溶解,经复分解反应后得到硫酸钾结晶和硫酸钾结晶母液,硫酸钾结晶经洗涤、干燥即为成品硫酸钾,硫酸钾结晶母液经蒸发浓缩结晶、固液分离、洗涤、干燥得到成品氯化铝。本发明利用硫酸钾与氯化铝在乙醇中溶解度不同的特点,直接利用钾明矾制取硫酸钾结晶和氯化铝结晶,其克服了传统以水作为溶剂进行生产时反应条件难以控制、硫酸钾难分离析出的问题,且钾铝收率高、产品纯度高、溶剂易回收、能耗低、投资小、全程封闭无三废排放、直接生产高附加值的铝盐经济效益好、装置易放大适用于工业化发展。

技术领域

本发明属于硫酸钾和氯化铝生产技术领域,具体涉及一种钾明矾混合溶剂复分解生产硫酸钾和氯化铝的方法。

背景技术

钾作为植物所需的三大营养元素之一,是植物体内含量最高的阳离子,对植物体内多种酶的活化、光合作用、渗透压的调节、营养物质的合成和运转等方面起着不可替代的作用。但是我国大部分土壤普遍缺钾,且长期钾肥施肥不足,而对氯离子敏感的喜钾型农作物的生长只能施用无氯钾肥。硫酸钾含50%的氧化钾和18%的硫,作为一种优质的无氯钾肥需求量逐年增高。而我国硫酸钾产量不能满足需求,每年需进口大量的硫酸钾。

现有利用钾明矾制取硫酸钾的工艺主要是明矾热解法、常压复分解法。明矾热解法生产硫酸钾主要有高温焙烧、水浸取、固液分离、蒸发浓缩结晶等工段,在1000℃左右的高温下焙烧2h需要消耗大量的能量,且硫酸铝分解出来的SO2、SO3回收难度高、对设备要求高,易造成环境污染,蒸发浓缩结晶工段需蒸发大量的水,能耗高。而常压水体系复分解法由于反应体系中钾明矾、硫酸钾、氯化铝、氯化钾等各成分均易溶于水,操作范围很窄,硫酸钾不易析出,需要严格控制温度以及反应物的量才能使产物硫酸钾以结晶状态在体系中少量析出,且产品纯度不高,需二次提纯才能获得合格的硫酸钾产品,设备投入大且生产成本高。

发明内容

为解决现有技术不能简单、高效的利用钾明矾转化为硫酸钾和氯化铝的技术问题,本发明提供了一种钾明矾混合溶剂复分解生产硫酸钾和氯化铝的方法,其利用硫酸钾和氯化铝在乙醇溶液中溶解度不同的特征,使得反应产生的硫酸钾直接以固体结晶的形式析出,而氯化铝溶解在乙醇溶液中,其具有工艺流程短、条件温和、蒸发水量少、溶剂易回收、产品纯度高、直接制备高附加值的氯化铝结晶、不产生三废、生产设备简单、能耗低、效益好的优点,因此更适宜于工业化生产。

为实现上述目的,本发明通过如下技术方案实施:

一种钾明矾混合溶剂复分解生产硫酸钾和氯化铝的方法,其包括如下步骤:

1)将钾明矾、氯化钾按一定质量比加入到乙醇-水混合溶液中,搅拌使其混合均匀,然后在一定温度下反应一段时间使硫酸钾结晶析出,而氯化铝则溶解在乙醇溶液中;

2)在一定温度下固液分离,得到硫酸钾结晶和硫酸钾结晶母液,将硫酸钾结晶经洗涤、干燥获得硫酸钾产品;

3)将步骤2)所得硫酸钾结晶母液于闪蒸器蒸发浓缩后,降到一定温度获得氯化铝结晶,固液分离,得到氯化铝结晶和氯化铝结晶母液,将氯化铝结晶经洗涤、干燥获得氯化铝产品;

4)将硫酸钾结晶母液蒸发浓缩后的冷凝液与氯化铝结晶母液返回到步骤1)用作混合溶液。

步骤1)中钾明矾与氯化钾的质量比为1-3:1。

步骤1)中乙醇-水混合溶液中乙醇的含量为5-95wt%。

步骤1)中反应温度为50-90℃,反应时间为30-90min。

步骤2)中固液分离的温度以不低于复分解反应温度10℃为宜。

步骤3)中氯化铝结晶的温度控制在30-80℃,结晶时间为10-60min。

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