[发明专利]一种磷酸萃取消泡剂的制备方法

说明书

本发明涉及一种磷酸萃取消泡剂的制备方法，采用一锅完成酯化和磺化工艺，其特征在于：1)酯化反应由质量分数为20～27％的顺丁烯二酸酐、70～77％的异辛醇和1～3％的对甲苯磺酸，在温度为90～120℃，压力为‑0.08～‑0.1MPa下反应3－6小时，得到酯化反应产物顺丁烯二酸二异辛酯；2)磺化反应由质量分数为40～50％酯化反应产物顺丁烯二酸二异辛酯、5～20％丁二酸二异辛酯磺酸钠、10～15％焦亚硫酸钠和25～35％水，在温度为100～105℃、常压下反应5～8小时，所得产物为均相透明的液体为磷酸萃取消泡剂。本发明具有操作简单，副产物少，且得到均相、色浅的消泡剂产品。该产品在磷酸萃取中应用时表现为用量少、消泡速度快、抑泡时间长的特点。

技术领域

本发明涉及一种磷酸萃取消泡剂的制备方法，属于磷酸制备技术领域。

背景技术

湿法磷酸生产中，磷矿石中的碳酸盐与酸发生反应产生大量的CO₂气体。随着酸解过程的激烈进行，CO₂连续分散在含有有机物成分的反应液中，在料浆表面形成一个稳定的泡沫层，对湿法磷酸带来许多不利影响。

首先，影响磷矿浆的分散及酸解反应，造成生产能力下降；其次，泡沫层既降低了设备的利用率，又使料位观察困难；第三，阻碍了反应温度升高，严重时泡沫会被大量带至尾气吸收系统甚至漫槽，造成P₂O₅损失及环境污染。

现有的消泡剂生产工艺得到的产品颜色较深，副产物较多；磺化反应产物为非均相体系，需分出水相作为下一次反应的原料，这样不仅操作繁琐，而且不利于产品质量的稳定。

发明内容

本发明的目的为了克服现有消泡剂生产工艺得到的产品颜色较深，副产物较多；磺化反应产物为非均相体系，而提供一种磷酸萃取消泡剂的制备方法，本发明的生产工艺操作简单，得到的产品为均相、色浅的液体。该产品在磷酸萃取中应用时表现为用量少、消泡速度快、抑泡时间长。

本发明的技术方案为：

一种磷酸萃取消泡剂的制备方法，采用一锅完成酯化和磺化工艺，其特征在于：

1)酯化反应由质量分数为20～27％的顺丁烯二酸酐、70～77％的异辛醇和1～3％的对甲苯磺酸，在温度为90～120℃，压力为-0.08～-0.1MPa下反应3－6小时，得到酯化反应产物顺丁烯二酸二异辛酯。

2)磺化反应由质量分数为40～50％酯化反应产物顺丁烯二酸二异辛酯、5～20％丁二酸二异辛酯磺酸钠、10～15％焦亚硫酸钠和25～35％水，在温度为100～105℃、常压下反应5～8小时，所得产物为均相透明的液体为磷酸萃取消泡剂。

有益效果：本发明的生产工艺操作简单，得到的产品为均相、色浅的液体。该产品在磷酸萃取中应用时表现为用量少、消泡速度快、抑泡时间长。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步描述。

实施例1

酯化反应由1.4kg顺丁烯二酸酐、5.3kg异辛醇和0.2kg对甲苯磺酸，在温度为120℃，压力为-0.1MPa下反应3小时；得到6.6kg酯化反应产物顺丁烯二酸二异辛酯；

磺化反应由6.6kg酯化反应产物顺丁烯二酸二异辛酯、1.6kg丁二酸二异辛酯磺酸钠、1.8kg焦亚硫酸钠和3.8kg的水，在温度为105℃、常压下反应6小时，所得产物为均相透明的液体为磷酸萃取消泡剂。

磷酸萃取工艺中，将本产品按2.55kg/h的速度，投入到25.5吨P₂O₅/h的磷酸萃取装置中，37秒内，所有泡沫全部消去，6分钟后才开始出现新的泡沫。

实施例2