[发明专利]一种装饰原纸钛白粉生产原料的净化方法

说明书

一种装饰原纸钛白粉生产原料的净化方法，属于硫酸法钛白粉生产技术领域，于带有搅拌器的结晶罐中进行处理，包括以下步骤：A、向结晶罐中加入硫酸钛液，开启搅拌器；B、控制结晶罐的罐内压力将物料冷却；C、向结晶罐中通入辅助蒸汽，同时向结晶罐中通入辅助循环水，控制辅助循环水的进罐温度和出罐温度、罐内压力、罐内物料温度；D、向结晶罐中通入主蒸汽，同时向结晶罐中通入主循环水，控制主循环水的进罐温度和出罐温度、罐内压力、罐内物料温度；E、停止通入辅助蒸汽、主蒸汽、辅助循环水、主循环水，待罐内压力等于环境压力，放料，过滤即可。本发明方法实现了对硫酸钛液的净化，提高了硫酸钛液中硫酸亚铁结晶的效率。

技术领域

本发明属于硫酸法钛白粉生产技术领域，涉及一种装饰原纸钛白粉生产原料的净化方法，具体是分离硫酸亚铁的方法。本发明净化方法可以大幅提高硫酸钛液中硫酸亚铁结晶的效率，实现对硫酸亚铁的分离，同时保证了硫酸钛液中铁钛比。

背景技术

硫酸法装饰原纸钛白粉生产原料硫酸钛液由浓硫酸分解钛矿而成，硫酸钛液中Fe²⁺含量较高，影响水解偏钛酸的粒度及粒径分布、过滤性能、洗涤效果，硫酸钛液需要控制一定的Fe²⁺/TiO₂值，硫酸钛液酸解前需要大量Fe²⁺以FeSO₄·7H₂O的形式分离除去，严格控制钛液铁钛比在一个适宜的范围内。硫酸亚铁溶解度受温度的影响很大。目前各生产厂家都采用降低硫酸钛液温度使硫酸亚铁在硫酸钛液中过饱和结晶析出，再通过过滤分离除去FeSO₄·7H₂O晶体的办法来控制硫酸钛液中铁钛比。

降低硫酸钛液的温度有两种主要工业方法，一种是低温介质冷却冷冻降温，通常叫冷冻结晶；一种是通过负压蒸发硫酸钛液中的水吸收热量，降低硫酸钛液温度，通常叫真空结晶。冷冻结晶热效率低；真空结晶热效率相对较高，设备能力相对较大。真空结晶逐渐成为硫酸法钛白粉生产硫酸亚铁结晶的主要方法。真空结晶在硫酸法钛白粉生产中属于比较新的一种结晶方法，虽然属于物理过程，工艺简单，但是其操作和设备影响净化效果，现有真空结晶净化方法净化效果差、硫酸亚铁结晶效率低、分离困难。

发明内容

本发明的目的是解决硫酸亚铁分离的问题，以及上述所说现有硫酸亚铁分离所存在的问题，本发明通过从结晶结构和工艺控制两方面入手，实现了对硫酸钛液的净化，提高了硫酸钛液中硫酸亚铁结晶的效率。

本发明为实现其目的采用的技术方案是：

一种装饰原纸钛白粉生产原料的净化方法，于带有搅拌器的结晶罐中进行处理，包括以下步骤：

A、向结晶罐中加入硫酸钛液，开启搅拌器；

B、将结晶罐的罐内压力控制为6.0-13KPa绝压，将物料冷却至35-38℃；

C、以15-20kg/min的流量向结晶罐中通入辅助蒸汽，同时以1-2m³/min流量向结晶罐中通入辅助循环水，控制辅助循环水的进罐温度为30-32℃，出罐温度为35-37℃，结晶罐的罐内压力为3.0-4.0kPa绝压，罐内物料温度为26-29℃；

D、以60-80kg/min的流量向结晶罐中通入主蒸汽，同时以5-6m³/min流量向结晶罐中通入主循环水，控制主循环水的进罐温度为30-32℃，出罐温度为35-37℃，结晶罐的罐内压力为1.5-1.8kPa绝压，罐内物料温度为14-16℃；

E、停止通入辅助蒸汽、主蒸汽、辅助循环水、主循环水，待罐内压力等于环境压力，放料，过滤即可。

所述搅拌器在结晶罐内倾斜设置，搅拌器与水平方向夹角为15-20°。本发明搅拌器倾斜设置的目的是为了增加径向流动，角度小于15°，径向流动增益效果不明显；角度大于20°，影响晶体结晶的均匀度，因此，需要严格控制搅拌器与水平方向夹角15-20°。