[发明专利]一种吸附重金属的贝壳粉壳聚糖复合微球及其制备方法

权利要求书

1.一种吸附重金属的贝壳粉壳聚糖复合微球，其特征在于：所述复合微球中壳聚糖粉末和贝壳粉的重量比为1:0.3-0.45；

所述复合微球的直径在为0.4-0.6mm；

所述的一种吸附重金属的贝壳粉壳聚糖复合微球的制备方法，包括粗贝壳粉制备、纳米贝壳粉制备、复合微球制备、复合微球改性；

所述纳米贝壳粉的制备：向粗贝壳粉中加入粗贝壳粉重量1.7-2.2%的粉碎分散剂，然后使用纳米粉碎机粉碎，即得粒径为20-100nm的纳米贝壳粉，粉碎分散剂为重量比为1:1.1-1.3:0.02-0.03的PEG2000、六偏磷酸钠和右旋糖酐的混合物；

所述粉碎分散剂加入前，按重量比为100:0.38-0.52向粗贝壳粉中加入酒石酸二乙酯，所述酒石酸二乙酯中L-酒石酸二乙酯和D-酒石酸二乙酯的重量比为100:1.32-1.36；

所述复合微球改性步骤为：将8-10wt%复合微球加入到含1.8-2.2wt%硫脲及0.8-1.2wt%环氧氯丙烷的丙酮溶液中，在50-70℃下搅拌反应4-6h，清洗干净，干燥，即得复合微球产品。

2.权利要求1所述的一种吸附重金属的贝壳粉壳聚糖复合微球的制备方法，包括粗贝壳粉制备、纳米贝壳粉制备、复合微球制备、复合微球改性，其特征在于：所述纳米贝壳粉制备步骤为：向粗贝壳粉中加入粉碎分散剂，然后使用纳米粉碎机粉碎，即得纳米贝壳粉；

所述纳米贝壳粉制备步骤中粉碎分散剂的添加量为粗贝壳粉重量1.7-2.2%，所述粉碎分散剂为重量比为1:1.1-1.3:0.02-0.03的PEG2000、六偏磷酸钠和右旋糖酐的混合物。

3.根据权利要求2所述的一种吸附重金属的贝壳粉壳聚糖复合微球的制备方法，其特征在于：所述纳米贝壳粉的粒径为20-100nm。

4.根据权利要求2所述的一种吸附重金属的贝壳粉壳聚糖复合微球的制备方法，其特征在于：所述粗贝壳粉制备步骤为：将贝壳清洗干净，用稀酸溶液浸泡4-5h，洗净，烘干，再在900-1000℃下煅烧2-3h，冷却至室温，研磨后过150-200目筛，即得粗贝壳粉。

5.根据权利要求2所述的一种吸附重金属的贝壳粉壳聚糖复合微球的制备方法，其特征在于：所述复合微球制备步骤为：将壳聚糖粉末和贝壳粉混合溶于1.8-2.2wt%乙酸水溶液中，配成含有3-5wt%的壳聚糖粉末和贝壳粉的混合溶液，作为分散相，将1.8-2.2wt%斯潘60加入到96-99wt%正辛烷溶液中，混合搅拌后用作连续相，液滴成型，然后在水浴固化液中进行交联改性，清洗干净，即得复合微球。

6.根据权利要求5所述的一种吸附重金属的贝壳粉壳聚糖复合微球的制备方法，其特征在于：所述复合微球制备步骤中液滴成型为：用单通道注射泵将分散相通入微流控芯片通道内，使用双通道注射泵将连续相通入微流控芯片的连续相入口，使其在微流控芯片的十字通道内对分散相进行剪切，液滴剪切成球后随微流控芯片的出口引入到水浴固化液中。

7.根据权利要求5所述的一种吸附重金属的贝壳粉壳聚糖复合微球的制备方法，其特征在于：所述复合微球制备步骤中水浴固化液采用0.4-0.6wt%戊二醛水溶液，1.8-2.2wt%斯潘60及正辛烷溶液混合配制而成。

8.根据权利要求2所述的一种吸附重金属的贝壳粉壳聚糖复合微球的制备方法，其特征在于：所述复合微球改性步骤为：将8-10wt%复合微球加入到含1.8-2.2wt%硫脲及0.8-1.2wt%环氧氯丙烷的丙酮溶液中，在50-70℃下搅拌反应4-6h，清洗干净，干燥，即得复合微球产品。