[发明专利]用于去除铯的钾基改性蒙脱石吸附剂及其制备方法在审
申请号: | 201711177569.5 | 申请日: | 2017-11-23 |
公开(公告)号: | CN107824161A | 公开(公告)日: | 2018-03-23 |
发明(设计)人: | 不公告发明人 | 申请(专利权)人: | 北京源清益壤环保科技有限公司 |
主分类号: | B01J20/22 | 分类号: | B01J20/22;C02F1/28;B01J20/30;C02F101/20 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 101308 北京市顺*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 去除 改性 蒙脱石 吸附剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种用于去除铯的钾基改性蒙脱石吸附剂,其特征在于,制备该蒙脱石吸附剂方法的具体步骤如下:
(1)将41.63g蒙脱石加入到250mL质量百分比浓度为10%的硝酸溶液中,在1000r/min条件下搅拌50分钟,过滤除去液体,经500mL去离子水洗涤后在105℃的干燥箱中放置35分钟,得到物质A01;
(2)将物质A01加入到450mL摩尔浓度为1.88mol/L的KCl溶液中,在温度为35℃的摇床中摇动1.5小时,得到混合液D;
(3)将75mL质量浓度为22%的氨水加入到混合液D中,然后加入4.8克N-(2-氯苯基)乙酰胺,在1000r/min条件下搅拌4h,得到混合液E;
(4)将混合液E在转速为每分钟7000转的条件下离心5min,去除上层上清液,将下层固体物质在60℃条件下干燥24h,得到物质A02;
(5)将6.4克FeCl3·6H2O和11.3克FeCl2·4H2O依次加入到450mL去离子水中,在1000r/min条件下搅拌15min,然后加入50 mL NH3·H2O,在1000r/min条件下搅拌1小时后,得到混合液F;
(6)将物质A02加入到混合液F中,在温度为30℃的摇床中摇动25分钟,过滤除去液体得到物质A03,将物质A03在105℃的干燥箱中放置65分钟,得到物质A04;
(7)将4.9克2,6-二氯-3-氨基吡啶加入到900mL无水乙醇中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,摇匀后分成等量5份,得到混合液G1、混合液G2、混合液G3、混合液G4、混合液G5;
(8)将1.9克2-(2-溴乙氧基)四氢-2H-吡喃和5.3克哒嗪-3-甲醛加入到150mL无水乙醇中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,摇匀后分成等量5份,得到混合液H1、混合液H2、混合液H3、混合液H4、混合液H5;
(9)将混合液H1和8.9克2-溴-3-癸基噻吩加入到混合液G1中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液J1;
(10)将物质A04加入到混合液J1中,在温度为30℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质A1,将物质A1在105℃的干燥箱中放置55分钟,得到物质A2;
(11)将混合液H2和8.3克2-溴-3-癸基噻吩加入到混合液G2中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液J2;
(12)将物质A2加入到混合液J2中,在温度为30℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质A3,物质A3在105℃的干燥箱中放置55分钟,得到物质A4;
(13)将混合液H3和7.6克2-溴-3-癸基噻吩加入到混合液G3中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液J3;
(14)将物质A4加入到混合液J3中,在温度为30℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质A5,物质A5在105℃的干燥箱中放置55分钟,得到物质A6;
(15)将混合液H4和7.0克2-溴-3-癸基噻吩加入到混合液G4中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液J4;
(16)将物质A6加入到混合液J4中,在温度为30℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质A7,物质A7在105℃的干燥箱中放置55分钟,得到物质A8;
(17)将混合液H5和6.4克2-溴-3-癸基噻吩加入到混合液G5中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液J5;
(18)将物质A8加入到混合液J5中,在温度为30℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质A9,物质A9在105℃的干燥箱中放置55分钟,得到物质A;
(19)将2.37克SnCl4和2.04克SbCl3加入到800mL去离子水中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,摇匀后分成等量4份,得到混合液K1、混合液K2、混合液K3、混合液K4;
(20)将140mL摩尔浓度为0.23mol/L的Pb(NO3)2溶液和60mL摩尔浓度为0.32mol/L的Mn(NO3)2溶液加入到混合液K1中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液L1,用摩尔浓度为0.01mol/L的盐酸溶液和0.01mol/L的NaOH溶液将混合液L1的pH值调至6.8~7.2,得到混合液M1;
(21)将物质A加入到混合液M1中,在温度为30℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质B1,物质B1经500mL去离子水洗涤后在105℃的干燥箱中放置55分钟,得到物质B2;
(22)将140mL摩尔浓度为0.33mol/L的Pb(NO3)2溶液和60mL摩尔浓度为0.42mol/L的Mn(NO3)2溶液加入到混合液K2中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液L2,用摩尔浓度为0.01mol/L的盐酸溶液和0.01mol/L的NaOH溶液将混合液L2的pH值调至6.8~7.2,得到混合液M2;
(23)将物质B2加入到混合液M2中,在温度为30℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质B3,物质B3经500mL去离子水洗涤后在105℃的干燥箱中放置55分钟,得到物质B4;
(24)将140mL摩尔浓度为0.43mol/L的Pb(NO3)2溶液和60mL摩尔浓度为0.52mol/L的Mn(NO3)2溶液加入到混合液K3中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液L3,用摩尔浓度为0.01mol/L的盐酸溶液和0.01mol/L的NaOH溶液将混合液L3的pH值调至6.8~7.2,得到混合液M3;
(25)将物质B4加入到混合液M3中,在温度为30℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质B5,物质B5经500mL去离子水洗涤后在105℃的干燥箱中放置55分钟,得到物质B6;
(26)将140mL摩尔浓度为0.53mol/L的Pb(NO3)2溶液和60mL摩尔浓度为0.62mol/L的Mn(NO3)2溶液加入到混合液K4中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液L4,用摩尔浓度为0.01mol/L的盐酸溶液和0.01mol/L的NaOH溶液将混合液L4的pH值调至6.8~7.2,得到混合液M4;
(27)将物质B6加入到混合液M4中,在温度为30℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质B7,物质B7经500mL去离子水洗涤后在105℃的干燥箱中放置55分钟,得到物质B;
(28)将16.9克喹啉-5-甲醛在1000r/min搅拌条件下加入到500mL无水乙醇中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,摇匀后分成等量5份,得到混合液N1、混合液N2、混合液N3、混合液N4、混合液N5;
(29)将8.8克3-氨乙基噻吩和3.6克N-正丁氧羰基哌嗪加入到混合液N1中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,得到混合液O1;
(30)将物质B加入到混合液O1中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,过滤除去液体得到物质C1,物质C1经500mL去离子水洗涤后在105℃的干燥箱中放置55分钟,得到物质C2;
(31)将8.5克3-氨乙基噻吩和3.4克N-正丁氧羰基哌嗪加入到混合液N2中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,得到混合液O2;
(32)将物质C2加入到混合液O2中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,过滤除去液体得到物质C3,物质C3经500mL去离子水洗涤后在105℃的干燥箱中放置55分钟,得到物质C4;
(33)将8.2克3-氨乙基噻吩和3.2克N-正丁氧羰基哌嗪加入到混合液N3中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,得到混合液O3;
(34)将物质C4加入到混合液O3中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,过滤除去液体得到物质C5,物质C5经500mL去离子水洗涤后在105℃的干燥箱中放置55分钟,得到物质C6;
(35)将7.9克3-氨乙基噻吩和3.0克N-正丁氧羰基哌嗪加入到混合液N4中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,得到混合液O4;
(36)将物质C6加入到混合液O4中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,过滤除去液体得到物质C7,物质C7经500mL去离子水洗涤后在105℃的干燥箱中放置55分钟,得到物质C8;
(37)将7.6克3-氨乙基噻吩和2.8克N-正丁氧羰基哌嗪加入到混合液N5中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,得到混合液O5;
(38)将物质C8加入到混合液O5中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,过滤除去液体得到物质C9,物质C9经500mL去离子水洗涤后在105℃的干燥箱中放置55分钟,得到物质C;
(39)将7.2克4-甲基伞形酮磷酸酯在1000r/min搅拌条件下加入到500mL无水乙醇中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,摇匀后分成等量4份,得到混合液P1、混合液P2、混合液P3、混合液P4;
(40)将1.9克正庚醇和2.6克2-溴-4-甲基苯胺加入到混合液P1中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液Q1;
(41)将物质C加入到混合液Q1中,在温度为30℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质D1,物质D1经500mL去离子水洗涤后在105℃的干燥箱中放置55分钟,得到物质D2;
(42)将2.2克正庚醇和2.9克2-溴-4-甲基苯胺加入到混合液P2中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液Q2;
(43)将物质D2加入到混合液Q2中,在温度为30℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质D3,物质D3经500mL去离子水洗涤后在105℃的干燥箱中放置55分钟,得到物质D4;
(44)将2.5克正庚醇和3.2克2-溴-4-甲基苯胺加入到混合液P3中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液Q3;
(45)将物质D4加入到混合液Q3中,在温度为30℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质D5,物质D5经500mL去离子水洗涤后在105℃的干燥箱中放置55分钟,得到物质D6;
(46)将2.8克正庚醇和3.5克2-溴-4-甲基苯胺加入到混合液P4中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液Q4;
(47)将物质D6加入到混合液Q4中,在温度为30℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质D7,物质D7经500mL去离子水洗涤后在105℃的干燥箱中放置55分钟,得到的物质即为用于去除铯的钾基改性蒙脱石吸附剂。
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