[发明专利]用于去除铯的钾基改性蒙脱石吸附剂及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201711177569.5 申请日: 2017-11-23
公开(公告)号: CN107824161A 公开(公告)日: 2018-03-23
发明(设计)人: 不公告发明人 申请(专利权)人: 北京源清益壤环保科技有限公司
主分类号: B01J20/22 分类号: B01J20/22;C02F1/28;B01J20/30;C02F101/20
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 101308 北京市顺*** 国省代码: 北京;11
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 用于 去除 改性 蒙脱石 吸附剂 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种用于去除铯的钾基改性蒙脱石吸附剂,其特征在于,制备该蒙脱石吸附剂方法的具体步骤如下:

(1)将41.63g蒙脱石加入到250mL质量百分比浓度为10%的硝酸溶液中,在1000r/min条件下搅拌50分钟,过滤除去液体,经500mL去离子水洗涤后在105℃的干燥箱中放置35分钟,得到物质A01;

(2)将物质A01加入到450mL摩尔浓度为1.88mol/L的KCl溶液中,在温度为35℃的摇床中摇动1.5小时,得到混合液D;

(3)将75mL质量浓度为22%的氨水加入到混合液D中,然后加入4.8克N-(2-氯苯基)乙酰胺,在1000r/min条件下搅拌4h,得到混合液E;

(4)将混合液E在转速为每分钟7000转的条件下离心5min,去除上层上清液,将下层固体物质在60℃条件下干燥24h,得到物质A02;

(5)将6.4克FeCl3·6H2O和11.3克FeCl2·4H2O依次加入到450mL去离子水中,在1000r/min条件下搅拌15min,然后加入50 mL NH3·H2O,在1000r/min条件下搅拌1小时后,得到混合液F;

(6)将物质A02加入到混合液F中,在温度为30℃的摇床中摇动25分钟,过滤除去液体得到物质A03,将物质A03在105℃的干燥箱中放置65分钟,得到物质A04;

(7)将4.9克2,6-二氯-3-氨基吡啶加入到900mL无水乙醇中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,摇匀后分成等量5份,得到混合液G1、混合液G2、混合液G3、混合液G4、混合液G5;

(8)将1.9克2-(2-溴乙氧基)四氢-2H-吡喃和5.3克哒嗪-3-甲醛加入到150mL无水乙醇中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,摇匀后分成等量5份,得到混合液H1、混合液H2、混合液H3、混合液H4、混合液H5;

(9)将混合液H1和8.9克2-溴-3-癸基噻吩加入到混合液G1中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液J1;

(10)将物质A04加入到混合液J1中,在温度为30℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质A1,将物质A1在105℃的干燥箱中放置55分钟,得到物质A2;

(11)将混合液H2和8.3克2-溴-3-癸基噻吩加入到混合液G2中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液J2;

(12)将物质A2加入到混合液J2中,在温度为30℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质A3,物质A3在105℃的干燥箱中放置55分钟,得到物质A4;

(13)将混合液H3和7.6克2-溴-3-癸基噻吩加入到混合液G3中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液J3;

(14)将物质A4加入到混合液J3中,在温度为30℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质A5,物质A5在105℃的干燥箱中放置55分钟,得到物质A6;

(15)将混合液H4和7.0克2-溴-3-癸基噻吩加入到混合液G4中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液J4;

(16)将物质A6加入到混合液J4中,在温度为30℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质A7,物质A7在105℃的干燥箱中放置55分钟,得到物质A8;

(17)将混合液H5和6.4克2-溴-3-癸基噻吩加入到混合液G5中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液J5;

(18)将物质A8加入到混合液J5中,在温度为30℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质A9,物质A9在105℃的干燥箱中放置55分钟,得到物质A;

(19)将2.37克SnCl4和2.04克SbCl3加入到800mL去离子水中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,摇匀后分成等量4份,得到混合液K1、混合液K2、混合液K3、混合液K4;

(20)将140mL摩尔浓度为0.23mol/L的Pb(NO3)2溶液和60mL摩尔浓度为0.32mol/L的Mn(NO3)2溶液加入到混合液K1中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液L1,用摩尔浓度为0.01mol/L的盐酸溶液和0.01mol/L的NaOH溶液将混合液L1的pH值调至6.8~7.2,得到混合液M1;

(21)将物质A加入到混合液M1中,在温度为30℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质B1,物质B1经500mL去离子水洗涤后在105℃的干燥箱中放置55分钟,得到物质B2;

(22)将140mL摩尔浓度为0.33mol/L的Pb(NO3)2溶液和60mL摩尔浓度为0.42mol/L的Mn(NO3)2溶液加入到混合液K2中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液L2,用摩尔浓度为0.01mol/L的盐酸溶液和0.01mol/L的NaOH溶液将混合液L2的pH值调至6.8~7.2,得到混合液M2;

(23)将物质B2加入到混合液M2中,在温度为30℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质B3,物质B3经500mL去离子水洗涤后在105℃的干燥箱中放置55分钟,得到物质B4;

(24)将140mL摩尔浓度为0.43mol/L的Pb(NO3)2溶液和60mL摩尔浓度为0.52mol/L的Mn(NO3)2溶液加入到混合液K3中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液L3,用摩尔浓度为0.01mol/L的盐酸溶液和0.01mol/L的NaOH溶液将混合液L3的pH值调至6.8~7.2,得到混合液M3;

(25)将物质B4加入到混合液M3中,在温度为30℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质B5,物质B5经500mL去离子水洗涤后在105℃的干燥箱中放置55分钟,得到物质B6;

(26)将140mL摩尔浓度为0.53mol/L的Pb(NO3)2溶液和60mL摩尔浓度为0.62mol/L的Mn(NO3)2溶液加入到混合液K4中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液L4,用摩尔浓度为0.01mol/L的盐酸溶液和0.01mol/L的NaOH溶液将混合液L4的pH值调至6.8~7.2,得到混合液M4;

(27)将物质B6加入到混合液M4中,在温度为30℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质B7,物质B7经500mL去离子水洗涤后在105℃的干燥箱中放置55分钟,得到物质B;

(28)将16.9克喹啉-5-甲醛在1000r/min搅拌条件下加入到500mL无水乙醇中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,摇匀后分成等量5份,得到混合液N1、混合液N2、混合液N3、混合液N4、混合液N5;

(29)将8.8克3-氨乙基噻吩和3.6克N-正丁氧羰基哌嗪加入到混合液N1中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,得到混合液O1;

(30)将物质B加入到混合液O1中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,过滤除去液体得到物质C1,物质C1经500mL去离子水洗涤后在105℃的干燥箱中放置55分钟,得到物质C2;

(31)将8.5克3-氨乙基噻吩和3.4克N-正丁氧羰基哌嗪加入到混合液N2中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,得到混合液O2;

(32)将物质C2加入到混合液O2中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,过滤除去液体得到物质C3,物质C3经500mL去离子水洗涤后在105℃的干燥箱中放置55分钟,得到物质C4;

(33)将8.2克3-氨乙基噻吩和3.2克N-正丁氧羰基哌嗪加入到混合液N3中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,得到混合液O3;

(34)将物质C4加入到混合液O3中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,过滤除去液体得到物质C5,物质C5经500mL去离子水洗涤后在105℃的干燥箱中放置55分钟,得到物质C6;

(35)将7.9克3-氨乙基噻吩和3.0克N-正丁氧羰基哌嗪加入到混合液N4中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,得到混合液O4;

(36)将物质C6加入到混合液O4中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,过滤除去液体得到物质C7,物质C7经500mL去离子水洗涤后在105℃的干燥箱中放置55分钟,得到物质C8;

(37)将7.6克3-氨乙基噻吩和2.8克N-正丁氧羰基哌嗪加入到混合液N5中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,得到混合液O5;

(38)将物质C8加入到混合液O5中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,过滤除去液体得到物质C9,物质C9经500mL去离子水洗涤后在105℃的干燥箱中放置55分钟,得到物质C;

(39)将7.2克4-甲基伞形酮磷酸酯在1000r/min搅拌条件下加入到500mL无水乙醇中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,摇匀后分成等量4份,得到混合液P1、混合液P2、混合液P3、混合液P4;

(40)将1.9克正庚醇和2.6克2-溴-4-甲基苯胺加入到混合液P1中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液Q1;

(41)将物质C加入到混合液Q1中,在温度为30℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质D1,物质D1经500mL去离子水洗涤后在105℃的干燥箱中放置55分钟,得到物质D2;

(42)将2.2克正庚醇和2.9克2-溴-4-甲基苯胺加入到混合液P2中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液Q2;

(43)将物质D2加入到混合液Q2中,在温度为30℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质D3,物质D3经500mL去离子水洗涤后在105℃的干燥箱中放置55分钟,得到物质D4;

(44)将2.5克正庚醇和3.2克2-溴-4-甲基苯胺加入到混合液P3中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液Q3;

(45)将物质D4加入到混合液Q3中,在温度为30℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质D5,物质D5经500mL去离子水洗涤后在105℃的干燥箱中放置55分钟,得到物质D6;

(46)将2.8克正庚醇和3.5克2-溴-4-甲基苯胺加入到混合液P4中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液Q4;

(47)将物质D6加入到混合液Q4中,在温度为30℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质D7,物质D7经500mL去离子水洗涤后在105℃的干燥箱中放置55分钟,得到的物质即为用于去除铯的钾基改性蒙脱石吸附剂。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于北京源清益壤环保科技有限公司,未经北京源清益壤环保科技有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201711177569.5/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top