[发明专利]一种负载型咪唑类离子液体催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种负载型咪唑类离子液体催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）树脂清洗：将氯甲基化聚苯乙烯树脂加入反应釜，然后向反应釜中加入去离子水对氯甲基化聚苯乙烯树脂进行洗涤，至洗涤液的PH为中性时停止洗涤，将洗涤液从反应釜中排出；

（2）树脂溶胀：向反应釜中加入四氢呋喃，四氢呋喃浸没氯甲基化聚苯乙烯树脂，在室温条件下浸泡3.5-5h，然后将四氢呋喃从反应釜中排出，得到溶胀后的氯甲基化聚苯乙烯树脂；其中，四氢呋喃和氯甲基化聚苯乙烯树脂的质量比为（2-3）：1；

（3）一步负载：向反应釜中加入反应溶剂1和咪唑，开启搅拌，在搅拌转速为80-100rpm的条件下，向反应釜中添加氢氧化钠，待氢氧化钠添加完毕后，将反应釜内的温度加热升温至55-60℃，回流反应5-6h；其中，咪唑、反应溶剂1、氢氧化钠和氯甲基化聚苯乙烯树脂的质量比为（0.55-0.65）：（2-2.5）：（0.3-0.4）：1；

（4）洗涤：反应结束后，待反应体系的温度降至室温，对反应体系进行过滤处理，滤液从反应釜中排出，滤出物留在反应釜中，然后向反应釜中加入去离子水对滤出物进行洗涤，至洗涤液的PH为中性时停止洗涤，将洗涤液从反应釜中排出，得到咪唑化的聚苯乙烯树脂；

（5）二步负载及洗涤：向反应釜中加入反应溶剂2和溴乙醇，开启搅拌，在搅拌转速为80-100rpm的条件下，将反应体系的温度加热升温至75-82℃，回流反应7-8h，反应结束后，对反应体系进行过滤处理，滤出物用乙醇进行洗涤，至洗涤液中无反应溶剂2残留，然后用去离子水对滤出物进行洗涤，至洗涤液中无乙醇残留；其中，溴乙醇、反应溶剂2和氯甲基化聚苯乙烯树脂的质量比为（0.9-1）：（2-2.5）：1；

（6）离心、封装：将经过步骤（5）处理后的滤出物离心4-8min，然后进行封装，即得负载型咪唑类离子液体催化剂。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氯甲基化聚苯乙烯树脂为D301树脂。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述反应溶剂1为四氢呋喃。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述氢氧化钠的添加速度为9-12kg/h。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述升温过程的升温速率为50-60℃/h。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）和步骤（4）中均采用憋压吹气的方式将洗涤液从反应釜中排出，所述憋压吹气的具体操作为：先将反应釜的排液阀打开，使得洗涤液从反应釜的排液阀中排出，然后关闭排液阀，向反应釜内通入空气至反应釜内压力达到0.01-0.02MPa，再次打开排液阀，将反应釜中残留的洗涤液彻底排出。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（5）中所述反应溶剂2为甲苯。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（5）中所述乙醇为无水乙醇。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（5）中所述升温过程的升温速率为50-60℃/h。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（6）中所述离心的转速为45-60rpm。