[发明专利]一种L-半胱氨酸修饰纳米金孔膜电极的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及分析化学材料制备技术领域，具体涉及L-半胱氨酸修饰纳米金孔膜电极的制备方法。

背景技术

近年来，由于纳米孔金膜具有大的比表面积及良好的化学稳定性，在催化、传感器和燃料电池等方面引起了人们的广泛兴趣。通常采用去合金法制备，首先制备含金的双金属合金，如Au-Ag，Au-zn等，然后利用化学或电化学的方法将较活泼的金属选择性去除，即可得到纳米孔金。

在催化及电化学应用中，纳米孔金需要固定于固体基底，如金电极、玻碳电极和硅的基底表面，制备的主要方法有：金基底腐蚀法、直接粘结法和沉积合金/去合金法等。目前尚未见在ITO基底上制备纳米孔金膜的报道。

发明内容

本发明旨在提出一种L-半胱氨酸修饰纳米金孔膜电极的制备方法。

本发明的技术方案在于：

一种L-半胱氨酸修饰纳米金孔膜电极的制备方法，采用如下步骤：

步骤1：纳米金银合金膜电极的制备：

将ITO导电玻璃划成4.0cm×0.5cm的长方形，随后依次用稀氨水、无水乙醇、亚沸水各超声清洗10 min；后采用循环伏安法沉积金银合金纳米膜；

步骤2：纳米孔金膜电极的制备：

将制得的金银合金纳米膜电极浸泡在HClO₄溶液中，12h后取出，并在烘箱中放置1 h，即制得纳米多孔金膜电极；

步骤3：L-半胱氨酸修饰纳米金孔膜电极的制备：

将制得的纳米多孔金膜电极浸泡在lmmol/L L-半胱氨酸水溶液中，在4℃冰箱中保存约2 h后取出，冲洗干净并用高纯氮气吹干，即制得L-半胱氨酸修饰纳米金孔膜电极。

优选地，所述的超声清洗的电解液的组成为：0.2 mmol/L HAuCl₄，0.2mmol/L AgNO₃,0.02mol/L氨水和0.05mol/L磷酸盐缓冲溶液。

更优选地，所述的采用循环伏安法沉积金银合金纳米膜是需要N₂保护。

或者更优选地，所述的制备纳米金银合金膜电极的条件为：电位范围0～-1.4 V，扫速0.05 V/s，圈数40圈，温度30℃。

本发明的技术效果在于：

本发明采用电化学沉积金银合金及去合金化法在ITO电极表面制备了纳米孔金膜，电极制备方法简单，孔膜结构及表面积可由电沉积条件调控。

具体实施方式

一种L-半胱氨酸修饰纳米金孔膜电极的制备方法，采用如下步骤：

步骤1：纳米金银合金膜电极的制备：

将ITO导电玻璃划成4.0cm×0.5cm的长方形，随后依次用稀氨水、无水乙醇、亚沸水各超声清洗10 min；后采用循环伏安法沉积金银合金纳米膜；

步骤2：纳米孔金膜电极的制备：

将制得的金银合金纳米膜电极浸泡在HClO₄溶液中，12h后取出，并在烘箱中放置1 h，即制得纳米多孔金膜电极；

步骤3：L-半胱氨酸修饰纳米金孔膜电极的制备：

将制得的纳米多孔金膜电极浸泡在lmmol/L L-半胱氨酸水溶液中，在4℃冰箱中保存约2 h后取出，冲洗干净并用高纯氮气吹干，即制得L-半胱氨酸修饰纳米金孔膜电极。

其中，超声清洗的电解液的组成为：0.2 mmol/L HAuCl₄，0.2mmol/L AgNO₃,0.02mol/L氨水和0.05mol/L磷酸盐缓冲溶液。采用循环伏安法沉积金银合金纳米膜是需要N₂保护。制备纳米金银合金膜电极的条件为：电位范围0～-1.4 V，扫速0.05 V/s，圈数40圈，温度30℃。