[发明专利]一种用于铅离子检测的方法

说明书

本发明涉及电化学分析技术领域，具体涉及一种用于铅离子检测的方法。该方法以AgNWs/PDMS可塑电极为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，铂丝为辅助电极组成三电极系统，将该三电极系统置于Pb²⁺离子待测液和支持电解质中。设置初始电位为‑0.1V，终止电位为‑1V，电位增量为0.01V，记录Pb²⁺的交流阻抗‑电位关系曲线，并利用Pb²⁺在峰电位点的阻抗值用标准曲线法进行Pb²⁺离子的定量分析。本发明利用PDMS良好的柔韧性并结合银纳米线良好的导电性制得一种对铅离子具有高灵敏度的电极，且该电化学分析方法操作简单、检测时间短、准确度和灵敏度高，可广泛应用于实际样品测定。

技术领域

本发明涉及电化学分析技术领域，具体涉及一种可用于铅离子测定的新方法。

背景技术

铅通过食物链不可逆的富集在人体内，一旦超标将引起人体产生多种疾病，如贫血、记忆力减退、心情烦躁，特别是导致儿童神经发育迟缓。传统的铅离子检测方法，如分光光度法、原子吸收光谱法和原子发射光谱法，虽灵敏度高，特异性好，但存在操作流程复杂、成本高、需专业人员操作、设备庞大等问题。电化学方法设备小型、操作简单、成本低、检测速度快，是目前研究金属离子检测的热点之一。

发明内容

为弥补现有技术的不足，本发明提供一种利用交流阻抗法建立检测铅离子的新的分析方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

以AgNWs/PDMS可塑电极为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，铂丝为辅助电极组成三电极系统，将该三电极系统置于Pb²⁺离子待测液和支持电解质中。然后，设置初始电位为-0.1V，终止电位为-1V，电位增量为0.01V，记录浓度范围分别为0.1～7mg/L，0.006～0.03mg/L，0.0001～0.0009mg/L的Pb²⁺的交流阻抗-电位关系(IMPE)曲线，并利用Pb²⁺在峰电位点的阻抗值用标准曲线法进行Pb²⁺离子的定量分析。

具体的操作步骤包括：

(1)制备AgNWs/PDMS可塑电极：在硅片表面旋涂光刻胶，制得到硅片模板；向硅片模板浇注质量比为10:1的PDMS混合溶液，抽净气泡、加热、固化、清洗，得到带有固定形状凹槽的PDMS基片；配制质量百分数为2％PVA与5％Gly的混合水溶液，将制备好的PDMS基片浸泡于PVA和Gly混合溶液中20min，再放入60℃的真空烘箱中干燥；重复浸泡、干燥步骤，将PDMS基片热固定，得到表面亲水的PDMS基片；将无水乙醇与水按9:1的体积比混合作为溶剂，配制浓度为5mg/mL的银纳米线溶液，均匀地铺展在PDMS基片表面的凹槽内，室温下放置干燥一天以上，即制备出AgNWs/PDMS可塑电极；

(2)Pb²⁺离子峰电位的确定：利用循环伏安法，在-1～0V的电位范围内进行扫描，记录Pb²⁺的峰电位为-0.55V；

(3)Pb²⁺离子定量分析：以AgNWs/PDMS可塑电极为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，对电极为铂丝电极，组成三电极系统；将该三电极系统置于Pb²⁺离子待测液和支持电解质中，记录浓度范围分别为0.1～7mg/L，0.006～0.03mg/L，0.0001～0.0009mg/L的Pb²⁺的IMPE曲线，并利用Pb²⁺在峰电位点的阻抗值用标准曲线法进行Pb²⁺离子的定量分析。

进一步的，所述支持电解质含有0.3mol/LKNO₃溶液。