[发明专利]一种2,2’‑二羟基联苯的纯化方法

说明书

技术领域

本发明主要涉及医药制备的技术领域，具体涉及一种2,2’-二羟基联苯的纯化方法。

背景技术

2，2’- 二羟基联苯是一种灰白色粉末状固体，熔点 108-111℃，溶于乙醇、乙酸乙 酯、二氯甲烷等，不溶于正己烷、石油醚、苯。2，2’- 二羟基联苯结构存在于很多具有生物活 性的天然产物、药物和药物前体以及不对称催化配体中。在有机合成领域具有很大的应用 潜力。

在市场上，2，2’- 二羟基联苯的用途十分广泛，由于2，2’- 二羟基联苯的不同作用，2，2’- 二羟基联苯的纯化也是显得尤为重要，在现有的医药制备市场上，未见有关于2，2’- 二羟基联苯纯化的技术，为了满足市场上的需求，需要开发一种2，2’- 二羟基联苯的纯化技术，以填补市场上的空白。

发明内容

本发明主要提供了一种2,2’-二羟基联苯的纯化方法，用以解决上述背景技术中提出的技术问题。

本发明解决上述技术问题采用的技术方案为：一种2,2’-二羟基联苯的纯化方法，纯化步骤如下：

（1）先将液态2,2’-二羟基联苯加入到离子水中，进行升温，温度升高至50℃-75℃后，滴加酸化剂硫酸，反应10分钟后，控制酸化终点PH值在2-3；

（2）步骤（1）中获取的酸性药液静置30-50分钟后，加入碱溶液，升温至30℃-50℃后，反应15分钟，控制乳液PH值在10-12；

（3）当经过碱化后，静置、冷却，达到室温后，在药液中加入2,2'-联吡啶，再次升温，至80℃-120℃，反应1-1.5H后，即停；

（4）将步骤（3）中的药液通过静置、冷却处理后，利用活性炭进行脱色处理。

优选的，所述2,2’-二羟基联苯与所述酸化剂硫酸的质量比为8：1。

优选的，所述酸化后的2,2’-二羟基联苯与所述碱溶液的质量比为6：1。

优选的，所述2,2’-二羟基联苯与所述活性炭的质量比为80:1。

优选的，所述碱溶液为氢氧化钠和氢氧化钾的混合物。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明操作简单，工艺安全可靠，能够在保证产品质量稳定的情况下，实现2，2’- 二羟基联苯纯化的目的，填补了市场上技术上的空白，适于工业化生产。

以下将结合具体的实施例对本发明进行详细的解释说明。

具体实施方式

实施例，

（1）先将液态2,2’-二羟基联苯加入到离子水中，进行升温，温度升高至50℃-75℃后，滴加酸化剂硫酸，反应10分钟后，控制酸化终点PH值在2-3；

（2）步骤（1）中获取的酸性药液静置30-50分钟后，加入氢氧化钠和氢氧化钾混合物，升温至30℃-50℃后，反应15分钟，控制乳液PH值在10-12；

（3）当经过碱化后，静置、冷却，达到室温后，在药液中加入2,2'-联吡啶，再次升温，至80℃-120℃，反应1-1.5H后，即停；

（4）将步骤（3）中的药液通过静置、冷却处理后，利用活性炭进行脱色处理。

以上所述实施例仅表达了本发明的某种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。