[发明专利]一种采用双向循环灌注制备耐溶剂有机管式纳滤膜的方法

权利要求书

1.一种采用双向循环灌注制备耐溶剂有机管式纳滤膜的方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）以聚丙烯腈为基材制备铸膜液，将铸膜液与无纺布在管式刮膜机上卷管涂膜制成管式膜；将制成的管式膜浸入凝固浴中转相形成聚丙烯腈管式基膜；

（2）将聚丙烯腈管式基膜制成管式膜组件；

（3）通过循环泵及溶液罐向所述管式膜组件中双向循环灌注50℃～80℃的1～10wt%水合联氨水溶液进行交联改性，反应完成后注入去离子水清洗去除多余的水合联氨水溶液，得到聚丙烯腈化学交联膜；

（4）通过循环泵及溶液罐向所述交联改性后的管式膜组件中双向循环灌注水相溶液A，水相反应完成后注入去离子水清洗去除多余的A溶液，通入热空气吹扫沥干膜管；所述A溶液的溶质有3种，分别为哌嗪、氢氧化钠及十二烷基硫酸钠，溶剂为去离子水，其中哌嗪的含量1～10wt%，氢氧化钠的含量为0.1～1wt%，十二烷基硫酸钠的含量为0.1～1wt%；

（5）将步骤（4）制得的管式膜组件浸入到B溶液中通过界面聚合反应即得有机管式聚丙烯腈复合纳滤膜；所述B溶液的溶质有两种，一种为均苯三甲酰氯，另一种为溴甲基化聚苯醚，溶剂为正己烷，其中均苯三甲酰氯的含量为0.1～1wt%，溴甲基化聚苯醚的含量为0.1～1wt%。

2.如权利要求1所述的耐溶剂有机管式纳滤膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中铸膜液的制备方法为：将聚丙烯腈、添加剂及溶剂混合后，在30～70℃下以100～1000rpm的速度搅拌12～48h，得到铸膜液；所述聚丙烯腈的质量分数为15～30%，添加剂的质量分数为1～10%，余量为溶剂。

3.如权利要求2所述的耐溶剂有机管式纳滤膜的制备方法，其特征在于：所述溶剂选自N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺中的一种或几种；所述添加剂为无机盐致孔剂，选自氯化锂、氯化锆、氯化锌中的一种或几种。

4.如权利要求1所述的耐溶剂有机管式纳滤膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中铸膜液静置脱泡12～48h后在30～70℃下卷管涂膜，进料速度0.5～10mL/min，卷管速度0.5～10m/min。

5.如权利要求1所述的耐溶剂有机管式纳滤膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中凝固浴为蒸馏水、去离子水、超纯水、醇溶液中的一种或几种，所述醇为乙醇、丙醇、异丙醇或正丁醇。

6.如权利要求1所述的耐溶剂有机管式纳滤膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中凝固浴的温度为20～70℃。

7.如权利要求1所述的耐溶剂有机管式纳滤膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中管式膜组件的支撑件为不锈钢多孔管。

8.如权利要求1所述的耐溶剂有机管式纳滤膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，循环泵的流量为10～50L/min，循环压力为0.1～0.15MPa，正向循环时间为10min～1h，反向循环时间为10min～1h，正反方向循环时间相等。

9.如权利要求1所述的耐溶剂有机管式纳滤膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中，循环泵的流量为50～100L/min，循环压力为0.05～0.1MPa，正向循环时间为5～15min ，反向循环时间为5～15min，正、反方向循环时间相等。

10.如权利要求1所述的耐溶剂有机管式纳滤膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中界面聚合反应时间为30～60s。