[发明专利]一种页岩含油量的测量方法

说明书

本发明提供了一种页岩含油量的测量方法。该测量方法包括以下步骤：采集研究区目的层段的密闭取芯页岩岩心样品测质量Wt，将页岩岩心样品放入装有二氯甲烷的密闭容器内浸渍得到混合物；将混合物倒入密闭粉碎器中，在密闭状态下将页岩岩心样品粉碎至粒径≤25μm，得到混合液；将混合液静置分离，分离得到的溶解有原油的二氯甲烷溶液倒入洁净容器中静置10小时以上；从洁净容器中抽取中部段的二氯甲烷溶液倒入恒温容器中，计算该二氯甲烷溶液占洁净容器中二氯甲烷总溶液的体积比例P；加热使恒温容器中的二氯甲烷挥发完全，测量获得的原油质量W₁，根据公式(1)计算页岩岩心样品的原油含油量Co；

技术领域

本发明属于石油勘探开发技术领域，涉及一种页岩含油量的测量方法。

背景技术

我国常规石油已经进入勘探开发中后期，常规石油勘探开发难度越来越大，常规石油产量呈现出下降态势，2016年原油产量1.97亿吨。非常规石油中的页岩油将是我国石油发展的重要领域，页岩油主要决定于烃源岩有机质的有机碳含量和成熟度等参数。我国含油气盆地中的页岩成熟度呈现出两端分布格局，海相烃源岩的有机质成熟度高，表征烃源岩成熟度的镜质体反射率(Ro)一般大于2％，主要发育页岩气，这一点已被我国页岩气勘探开发所证实；我国陆相烃源岩为中低成熟度，Ro一般小于1％。根据北美页岩油勘探开发经验，Ro小于1.1％的页岩很难获得商业油流。因此，中低成熟度富有机质页岩油原位改质将是我国页岩油实现商业规模开发的有效途径，而影响页岩油原位改质开发效果和效益的关键参数之一是页岩中的含油量。

我国陆相含油气盆地中发育富有机质中低成熟度页岩，页岩油原位改质开发的潜力很大，初步估算我国富有机质中低成熟度页岩原位改质的技术可采资源量约700-900亿吨，将是支撑我国实现原油自足供应的唯一领域，但目前尚处于整体评价和先导试验阶段。页岩含油量将是影响页岩油原位改质开发的关键参数之一，对其准确评价意义重大，页岩含油量包括页岩中的轻烃、重烃和沥青质。

目前，常规测量页岩含油量的方法主要有以下三种，一是热解法测量页岩中的含油量，即把粉碎后的页岩在热解炉中加热到300℃恒温3min，由氢离子火焰检测器进行检测，定量分析页岩中的游离烃S1含量；然后升温至600℃恒温3min，由氢离子火焰检测器进行检测，定量分析页岩中的残留烃和有机质的烃转化量S2。二是抽提法测量页岩中的含油量，即利用氯仿将粉碎后的页岩进行抽提，并将氯仿挥发，获得页岩中的含油量。该方法适用的有机溶剂还可以包括二甲苯、溶剂汽油等。三是间接分析法，即采用近红外光谱分析、测井评价、有机碳含量间接求取，页岩导电方程求取等方法，间接获得页岩含油量。以上三种方法技术，均不能满足页岩含油量的准确测量。原因如下：

热解法将页岩加热到300℃得到页岩中游离烃S1含量，包括页岩中的轻烃(即轻质油部分)和有机质加热过程中转化的部分油气，其测量结果并不包括页岩中的重烃和沥青质部分，同时，加热到300℃时，页岩中的部分有机质开始裂解产生气体和少部分油，因此，测量得到的S1含量无法评价与页岩中的含油量。热解法将页岩升温至600℃得到页岩中的残留烃和有机质的烃转化量S2，包括页岩中重烃、沥青质含量和有机质转化的油气量，也不能代表页岩含油量，S1、S2及其组合均无法得到页岩中已生成并滞留的含油量。同时，页岩在加热过程中其中的原油部分裂解生产气，造成部分油的损失；在页岩粉碎过程中没有采取密闭措施，造成部分含油量损失，所用样品量少，约100mg，误差大。因此，无法获得准确页岩含油量。

抽提法在页岩粉碎过程中没有采取密闭措施，采用的是非新鲜样品，并放置一段时间干燥，造成页岩中的部分油损失；粉碎页岩时没有采取密闭和有机溶剂保护，造成部分油损失；采用的有机溶剂为氯仿、二甲苯、溶剂汽油，其沸点分别为61℃、138.35℃、80℃，原油中的轻烃的沸点约为50℃，在有机溶剂挥发过程中造成部分轻烃损失。因此，无法准确获得页岩含油量。