[发明专利]一种布洛芬拆分工艺及基于该拆分工艺的纯化方法

权利要求书

1.一种布洛芬拆分工艺，其特征在于：包括如下步骤：

(1)在常压和冷凝条件下，将混旋布洛芬加入有机溶剂加热溶解，滴加R-甲基苄胺有机溶液，形成悬浮液；

(2)将步骤(1)得到的悬浊液保温条件下，搅拌1-3h；

(3)搅拌结束后，慢慢冷却，过滤除去不溶盐，浓缩滤液，得到白色固体，即拆分得到的S-布洛芬粗品。

2.如权利要求1所述的一种布洛芬拆分工艺，其特征在于：所述有机溶剂为乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、苯、甲苯和甲基叔丁基醚的一种，所述有机溶剂与混旋布洛芬的投料比例为3ml/g-20ml/g。

3.如权利要求1所述的一种布洛芬拆分工艺，其特征在于：所述R-甲基苄胺和混旋布洛芬的投料比为0.55:1至0.75:1，其中R-甲基苄胺和混旋布洛芬均以摩尔计。

4.如权利要求1所述的一种布洛芬拆分工艺，其特征在于：所述R-甲基苄胺有机溶液采用R-甲基苄胺乙醇溶液、R-甲基苄胺异丙醇或R-甲基苄胺甲基叔丁基醚溶液。

5.如权利要求1所述的一种布洛芬拆分工艺，其特征在于：步骤具体为：

(1)在常压和冷凝条件下，将混旋布洛芬和有机溶剂加入到置有恒压漏斗和冷凝管的反应瓶中，加热至55-100℃溶解，滴加R-甲基苄胺乙醇溶液或R-甲基苄胺异丙醇溶液，形成悬浮液；

(2)将步骤(1)得到的悬浊液在保持步骤(1)温度的条件下，搅拌1-3h；

(3)搅拌结束后，以6-10℃/hr的降温速率慢慢冷却至0-25℃，布氏漏斗过滤除去不溶盐，浓缩滤液，得到白色固体，即为S-布洛芬粗品。

6.纯化如权利要求1-5任一项所得到的S-布洛芬粗品的方法，其特征在于：包括如下步骤：

(1)将(S)-布洛芬粗品溶解到有机溶剂中，加热至60-80℃后，加入NaOH溶液，搅拌下自然降温析晶，过滤，滤饼经有机溶剂洗涤、旋蒸、真空干燥得到白色固体产物；

(2)将(1)中得到白色固体溶于水，用盐酸溶液调pH至2-4，析出的晶体用水洗，干燥，得(S)-布洛芬精品；

(3)将步骤(2)得到的晶体中加入混合溶剂，加热到60-100℃，搅拌溶解后慢慢降温；

(4)在10-25℃时，加入S-布洛芬晶种，继续降温至0℃，搅拌2小时使析晶完全；

(5)将步骤(4)得到的晶体过滤，滤饼用混合溶剂淋洗后，35-50℃真空干燥，得S-布洛芬纯品。

7.如权利要求6所述的纯化方法，其特征在于：步骤(1)和步骤(2)中，所述有机溶剂采用甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、四氢呋喃中的一种。

8.如权利要求6所述的纯化方法，其特征在于：步骤(3)中所述混合溶剂为水和乙醇的混合物，其投料比为3:1至1:3，其中水和乙醇均按ml计。

9.如权利要求6所述的纯化方法，其特征在于：步骤(3)中降温速率为6-10℃/h。

10.如权利要求6所述的纯化方法，其特征在于：步骤(3)中搅拌速率为60r/min。