[发明专利]一种压裂用硅氧烷聚合物超临界二氧化碳增稠剂的制备方法

权利要求书

1.一种压裂用硅氧烷聚合物超临界二氧化碳增稠剂的制备方法，包括步骤：

（1）在惰性气体气氛下，使氨丙基烷氧基硅烷水解，水解产物溶于甲苯，分层除去水后，再蒸除甲苯，然后加入四甲基四乙烯基环四硅氧烷及其他环硅氧烷，在碱催化下回流进行开环聚合反应，反应完成后去除碱，经饱和盐水清洗、蒸除水和低沸物后干燥，制得氨丙基封端乙烯基侧链改性聚二甲基硅氧烷；

所述其他环硅氧烷是八甲基环四硅氧烷、八苯基环四硅氧烷、四甲基四苯基环四硅氧烷、六甲基环三硅氧烷或三甲基三苯基环三硅氧烷之一或组合；

所述碱催化所用的碱为四甲基氢氧化铵、氢氧化钾、氢氧化钠或氢氧化铁；

（2）在惰性气体气氛下，在缚酸剂和4-二甲氨基吡啶催化剂存在下，使步骤（1）的氨丙基封端乙烯基侧链改性聚二甲基硅氧烷与芳香酰氯进行酰氯反应，反应物经分离纯化、除溶剂和低沸物后，得芳香酰胺基封端侧链改性硅氧烷聚合物；

所述芳香酰氯为苯甲酰氯、苯乙酰氯、联苯甲酰氯、对甲苯磺酰氯、蒽醌-2-甲酰氯或蒽醌-8-甲基-2-甲酰氯中的一种或者两种；

（3）在惰性气体气氛下，通过滴加氯铂酸的有机溶剂溶液，使步骤（2）的芳香酰胺基封端侧链改性硅氧烷聚合物与含氢硅氧烷进行硅氢加成反应；所得反应物滤除固体杂质后，再蒸除有机溶剂和低沸物后，得产物硅氧烷聚合物超临界二氧化碳增稠剂。

2.如权利要求1所述的压裂用硅氧烷聚合物超临界二氧化碳增稠剂的制备方法，其特征在于，步骤（1 )中，包括以下条件中任一项或多项：

a1:所述氨丙基烷氧基硅烷选自氨丙基二乙氧基甲基硅烷、氨丙基二乙氧基乙基硅烷、氨丙基二甲氧基甲基硅烷、氨丙基二甲氧基乙基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷或氨丙基三乙氧基硅烷；

a2: 氨丙基烷氧基硅烷水解是向氨丙基烷氧基硅烷中滴加去离子水，去离子水总质量占氨丙基烷氧基硅烷的质量比为5%～43%；

a3: 所述氨丙基烷氧基硅烷与四甲基四乙烯基环四硅氧烷的摩尔比为1：(1.2～3.7)；

a4:所述氨丙基烷氧基硅烷与其他环硅氧烷的摩尔比为1：(2.7～6)；

a5:所述碱催化剂在环硅氧烷中的质量浓度为0.2%～2.7%；

a6: 所述氨丙基烷氧基硅烷水解条件是：23～27℃下水解反应3～6.5h，水解产物在23～27℃溶于甲苯中搅拌1.5～5.5h；氨丙基烷氧基硅烷的质量与甲苯的体积之比为10-24.6g:100mL；

a7: 所述开环聚合反应条件是：75～95℃下反应11～24h；

a8: 所述蒸除水和低沸物的条件是：真空度0.05～0.06MPa、温度100～120℃条件下加热2～5h。

3.如权利要求1所述的压裂用硅氧烷聚合物超临界二氧化碳增稠剂的制备方法，其特征在于，步骤（1 )中，包括以下条件中任一项或多项：

i.去离子水总质量占所述氨丙基烷氧基硅烷的质量比为9%～26%；

ii.所述氨丙基烷氧基硅烷与四甲基四乙烯基四硅氧烷的摩尔比为1：(1.4～2.7)；

iii.所述氨丙基烷氧基硅烷与其他环硅氧烷的摩尔比为1：(3.5～5.7)；

iv.碱催化剂在环硅氧烷中的总浓度为0.2%～0.6%。