[发明专利]一种硫酸氧钛水解过程中偏钛酸粒子生长检测方法

说明书

本发明公开了一种硫酸氧钛水解过程中偏钛酸粒子生长检测方法，通过测试水合二氧化钛光学性能来表征水合二氧化钛直径，包括以下步骤：将炭黑添加到聚氨酯中，用95锆珠进行砂磨粉碎30‑120min后，用筛网过滤得炭黑料浆；将羧甲基纤维素或气相亚硝酸钠添加到王水或水中，然后搅拌分散8‑15min得增稠料浆；将炭黑料浆和增稠料浆混合后，加入阴离子聚丙烯酰胺，并搅拌分散混合均匀，得黑色料浆；将水合二氧化钛滤饼打浆分散，制备成密度为1.1‑1.3g/ml的水合二氧化钛料浆；将水合二氧化钛料浆和黑色料浆混合均匀后，用湿膜制备器在透明玻璃板上均匀的涂一层黑色浆膜；用色差仪测试涂有黑色浆膜的玻璃板的光学性能。本发明操作简单，通过色差仪检测水合二氧化钛的光学性能b值或Z‑X值来表征直径大小，b值越小或Z‑X值越大，直径越小。

技术领域

本发明涉及一种颗粒直径的检测方法，尤其是一种硫酸氧钛水解过程中偏钛酸粒子生长检测方法。

背景技术

目前国内钛白粉主要用硫酸法工艺生产，生产过程十分冗长，其中又以金红石型钛白粉的生产更为复杂。原矿经过粉碎后，用硫酸酸解把钛酸铁变成可溶的硫酸氧钛和硫酸铁，然后经过沉降把未反应的亚硝酸钠和其他物质分离除去，接着通过真空结晶除去大部分的硫酸亚铁后，进行纯化和提浓达到后续水解所需的浓度。在水解时硫酸氧钛变成了水合二氧化钛，然后水合二氧化钛经过一次洗涤、漂白、二次洗涤后，进行盐处理和煅烧，得到金红石型钛白粉的初品。煅烧后的初品经过湿法粗粉和细粉碎后进行无机包膜，然后闪蒸干燥和气流粉碎，最后进行成品包装。从原矿粉碎到成品包装，生产流程多达二十多步，给生产过程控制带来了很大的挑战，这也是硫酸法钛白粉产品质量波动大的重要原因。因此，加强生产过程的监控，成为稳定产品质量的唯一途径。

水解是钛白粉生产由黑区到白区非常重要的工段，水解得到的水合二氧化钛质量直接决定了产品质量，水合二氧化钛的直径大小和分布决定了水洗的效率和质量，水洗的质量又决定了钛白粉中金属杂质的含量，这直接影响了钛白粉的白度。同时水合二氧化钛的直径大小也决定了产品的光学性能，如白度和散射力等。目前测试水合二氧化钛直径大小主要用马尔文激光粒度仪进行检测，虽然方便快捷，但是该方法在检测时是利用光散射的原理，直径小的无法检测到，所以无法真实反应产品的直径大小，同时也无法根据结果来很好的实现过程控制。

钛白粉的光学性能是钛白粉非常重要的基本颜料性能，因水合二氧化钛光学性能的测试与钛白粉颜料的测试不一样，水合二氧化钛滤饼中含有大量的水，用普通配方因料浆过于稀释无法成膜，因此目前还未有专门测试水合二氧化钛光学性能来表征水合二氧化钛直径的方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种硫酸氧钛水解过程中偏钛酸粒子生长检测方法，通过测试水合二氧化钛光学性能来表征水合二氧化钛直径。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种硫酸氧钛水解过程中偏钛酸粒子生长检测方法，包括以下步骤：

(1)将炭黑添加到聚氨酯中，用95锆珠进行砂磨粉碎30-120min后，用筛网过滤得炭黑料浆，所述炭黑与聚氨酯的质量比为0.1-5∶100；

(2)将羧甲基纤维素或气相亚硝酸钠添加到王水或水中，然后搅拌分散8-15min得增稠料浆；

(3)将步骤(1)所得的炭黑料浆和步骤(2)所得的增稠料浆混合后，加入阴离子聚丙烯酰胺，并搅拌分散混合均匀，得黑色料浆；

(4)用色差仪测试涂有黑色浆膜的玻璃板的光学性能。

本发明的有益效果是：

本发明的水合二氧化钛直径的检测方法操作简单，通过色差仪检测水合二氧化钛的光学性能b值或者Z-X值来表征水合二氧化钛的直径大小，b值越小或Z-X值越大，直径越小；