[发明专利]一种应用于偏钛酸回收的无机分离膜技术

说明书

本发明涉及一种应用于偏钛酸回收的无机分离膜技术，将水解后制得的偏钛酸与金红石煅烧晶种制浆，加入亚硫酸钙，过滤洗涤后加入硫酸钾，并送入煅烧粉碎工序。本发明提供一种应用于偏钛酸回收的无机分离膜技术，无需外加硫酸，漂白效果好，制得的产品颜料性能好。

技术领域

本发明涉及钛白粉生产领域，具体的涉及一种应用于偏钛酸回收的无机分离膜技术。

背景技术

钛白粉是一种重要的无机化工原料，具有稳定的物理、化学性质，优良的光学、电学性能以及优异的颜料性能等特点，在涂料、纸张、塑料、油墨、橡胶、化妆品、陶瓷、电子等领域应用广泛。在自然界中二氧化钛(钛白粉)有三种结晶：板钛型、锐钛型和金红石型，其中板钛型是不稳定晶型，无工业利用价值，而金红石型钛白粉的光化学稳定性、光泽折射率好于锐钛型钛白粉，使其在应用领域和需求量上都大于锐钛型钛白粉。

在目前国内硫酸法生产钛白粉的工艺中，大多采用的生产原料为铁钛矿，这使得部分铁元素作为杂质进入到钛白粉的生产流程，其中在对水解制得的偏钛酸洗涤后，仍有少量铁元素以固态氢氧化铁的形式残留，而铁杂质含量(以Fe₂O₃计，下同)在0.003％以上时，金红石型钛白粉就会显黄色，当铁杂质含量在0.009％以上时，经过高温煅烧所产生的红色Fe₂O₃，将严重影响金红石型钛白粉的性能。

另外Fe₂O₃具有与金红石型钛白粉相同的晶型结构，往往以同晶混合物混入在金红石晶格内，造成晶格缺陷，形成发色活化点，从而提高了金红石型钛白粉的光吸收能，导致白度、亮度和消色力的下降，影响到钛白粉的光学性质。因此生产金红石涂料钛白粉时，需要通过漂白过程除去洗涤后残留在偏钛酸中的氢氧化铁，以提高最终钛白粉产品的白度、亮度和消色力等光学性能。

发明专利CN103553123B公开了一种硫酸法生产钛白粉中偏钛酸的漂白方法，该方法为：将含有Fe³⁺杂质的经水洗合格的偏钛酸加入反应锅中，加水搅拌均匀后，再加入工业硫酸；将EDTA-Na加入偏钛酸浆料中，保持反应锅中的温度在40～45℃之间；将偏钛酸浆料冷却，真空过滤，水洗。该方法在漂白过程中需要加入大量硫酸，从而导致成本的增加。

发明专利CN103318953A公开了一种钛白粉的漂白方法，该方法包括以下步骤：取偏钛酸料浆并向料浆中加入次硫酸氢钠甲醛作为还原剂；添加搅拌装置，对料浆进行搅拌，在搅拌的过程中，次硫酸氢钠甲醛分解产生还原因子，还原因子将料浆中存在的Fe³⁺还原为Fe²⁺；将充分还原后的料浆进行抽滤，并使用去离子水洗涤后得到漂白后的偏钛酸。但该方法的漂白效果较差，同时制得的产品颜料性能较差。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种硫酸法生产钛白粉中偏钛酸的漂白方法，无需外加硫酸，漂白效果好，制得的产品颜料性能好。

为了实现本发明的目的，本发明硫酸法生产钛白粉中偏钛酸的漂白方法为：水解制得偏钛酸，将偏钛酸与金红石煅烧晶种混合制浆，加入亚硫酸钙与Fe³⁺反应后，过滤、洗涤，加入硫酸钾并送至煅烧粉碎工序。

其中具体的方法包括如下步骤：

a、向钛液中加入晶种促进剂，充分溶解后，预热钛液，实现对钛液的预处理；将经预处理后的钛液加入经预热的去离子水中，加热体系至沸腾，并保持体系微沸；待体系变为钢灰色后，停止加热，降低搅拌速率，熟化；熟化后恢复正常的搅拌速率，采用直接蒸汽加热方式将体系加热至沸腾，并保持微沸至水解结束，制得偏钛酸；

b、将经水解合格后的偏钛酸与金红石煅烧晶种加入反应锅中，加水并分散均匀，制得偏钛酸浓度以TiO₂计为180～200g/L的浆料；