[发明专利]一种由工业纯镁生产超高纯镁的方法

说明书

技术领域

本发明属于金属材料制备领域，具体涉及一种由工业纯镁生产超高纯金属镁的方法。

背景技术

镁是所有结构用金属及合金材料中密度最低的。与其他金属结构材料相比，镁及镁合金具有比强度、比刚度高，减振性、电磁屏蔽和抗辐射能力强，易切削加工，易回收等一系列优点，在汽车、电子、电器、交通、生物、航天、航空和国防军事工业领域具有极其重要的应用价值和广阔的应用前景，是继钢铁和铝合金之后发展起来的第三类金属结构材料，并被称之为“21 世纪的绿色工程材料”。

高纯镁是半导体、电子工业重要的基础原材料，广泛应用于制备多种化合物导体晶体、外延片、发光二极管、感光材料、电容器材料、镀膜靶材、整流元器件及半导体器件。同时，由于其活泼的化学性质 及强的还原性，高纯镁也被人用于还原制备多种高纯金属，如钛、锆、 铪、铀 、铍等 。高纯镁的纯度是制约其应用的关键因素，目前，国内市场的镁制品多数以低附加值的原镁为主，而高附加值的超高纯镁和镁合金材料市场仍由国外企业把持，因此，对超高纯镁生产工艺研究无疑将对相关产业带来巨大的经济效益。

目前，工业上采用的高纯镁的制备方法主要有熔剂精炼法、电解精炼法、添加剂深度精炼法和感应炉精炼法。采用上述方法制备高纯金属镁的过程中存在一个最大的问题是容易产生二次污染，纯度还很难突破99.99wt%。

发明内容

本发明的目的是为满足金属材料领域对金属镁纯度超高要求，提供一种用工业纯镁生产超高纯金属镁的生产方法，能够明显减少工业金属纯镁中的杂质元素含量，使金属镁的纯度大于或等于99.996wt%。

本发明的技术方案：

一种由工业纯镁生产超高纯镁的方法，直接对工业镁锭进行真空蒸馏，真空室的真空度控制在1.0－10Pa，原料区域温度控制在 700－850℃，冷凝区域温度分三段控制：第一段温度在 500－600℃，第二段温度在350－500℃，第三段温度在250－350℃，在原料区域和冷凝区域之间、冷凝区域的不同温度控制段之间设置高纯石墨塔盘，内放置过滤物资；主要的金属镁将冷凝在冷凝区域的第二段区域即中间区域，直接生成超高纯金属镁。

为了解决现有技术存在的容易产生二次污染，纯度还很难突破99.99wt%的问题，本发明所述的超高纯镁的生产采用真空蒸馏的方法，基于各成分元素熔点、沸点不同、相变温度不同，在同一温度下各元素饱和蒸气压均不相同，其结晶顺序各不相同，则利用这一特性，在真空冶金结晶过程采用分段控制达到分离杂质的目的，使金属镁的纯度大于或等于99.996wt%。

相对于金属镁而言，高沸点、低饱和蒸气压的杂质将冷凝在第一段冷凝区，低沸点、高饱和蒸气压的杂质将冷凝在第三段冷凝区，主要的金属镁将冷凝在中间区域，直接生成超高纯金属镁。

在石墨塔盘内放置过滤物资，既能过滤粉尘和氧化物，又能减缓金属蒸汽扩散速度，从而提高分离效果。

进一步的，冷凝区域各段温度分别由各自的温度测量系统和循环水变频自动控制系统联合完成，其中第一段循环水温度控制在60-65℃之间或水流速度控制在30-35米/min，第二段循环水温度控制在35-40℃之间或水流速度控制在55-50米/min，第三段循环水温度控制在25-30℃之间或水流速度控制在70-75米/min。

本发明所述方法每炉可生产出超高纯镁100-120kg，一个生产周期为10-13小时。

本发明与现有技术相比，其特点主要有 ：

1、对原料区域与冷凝区域分别通过不同的控制系统控制，能够精确控制金属镁的蒸馏区和冷凝区温度。

2、冷凝区域温度分三段控制，相对于金属镁而言，高沸点、低饱和蒸气压的杂质将冷凝在第一段冷凝区，低沸点、高饱和蒸气压的杂质将冷凝在第三段冷凝区，主要的金属镁将冷凝在中间区域，从而直接生成超高纯金属镁，能有效的去处杂质，提高金属镁的纯度。

具体实施方式

一种由工业纯镁生产超高纯镁的方法，能够明显减少工业金属纯镁中的杂质元素含量。具体实施步骤：

1、将表面清理干净的工业纯镁锭有序的放置在特制容器中，连同特制容器一起放在真空蒸馏器内，依次安装好石墨塔盘（内装过滤物资）、结晶器、循环水套，然后整体安装在电加热炉台上，真空蒸馏器的中心与加热炉中心在同一中心线；