[发明专利]一种白炭黑/氧化石墨烯纳米杂化填料的制备方法和纳米杂化填料及其应用

权利要求书

1.一种白炭黑/石墨烯纳米杂化填料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)在10℃以下将白炭黑和去离子水通过高速研磨分散进行充分混合，制得白炭黑水浆，其中白炭黑质量含量为1～25％wt，得到的水浆中白炭黑粒径小于50nm；

(2)在70～90℃水浴中，将硅烷偶联剂滴加入白炭黑水浆并同时搅拌，使用硅烷偶联剂对白炭黑进行表面处理得到改性白炭黑水浆，其中硅烷偶联剂的用量为白炭黑用量的5～15％w；

(3)在10℃以下将氧化石墨烯和去离子水通过高速研磨分散进行充分混合，制得氧化石墨烯/水的稳定悬浮液，即氧化石墨烯水浆，其中氧化石墨烯含量为0.01～5％wt，悬浮液中氧化石墨烯的片层厚度≤10nm，宽度≥1μm；

(4)将步骤(2)得到的改性白炭黑水浆与步骤(3)得到的氧化石墨烯水浆在低于10℃条件下通过高速研磨分散进行充分混合得到混合水浆，混合水浆中氧化石墨烯与白炭黑的重量比为(0.1～10):100；和/或，

(5)将步骤(4)得到的混合水浆喷雾干燥得到氧化石墨烯/白炭黑纳米杂化填料；

所述步骤(3)中，对得到的氧化石墨烯水浆在50℃以下进行超声震荡，所述超声震荡的频率为1000～2000MHz，超声30～120min；

在所述步骤(1)、(2)、(3)和(4)中，采用高速研磨分散设备进行高速研磨分散处理，其处理时间为0.5～5小时，转速为5000～30000rpm，线速度为47～94m/s；控制体系温度在10℃以内。

2.根据权利要求1所述的白炭黑/石墨烯纳米杂化填料的制备方法，其特征在于：

所述步骤(1)中，白炭黑质量含量为10％～20％wt；和/或，

所述步骤(2)中，硅烷偶联剂的用量为白炭黑用量的8％～12％wt；和/或，

所述步骤(2)中，硅烷偶联剂对白炭黑进行表面处理的时间为0.1～10小时；和/或，

所述步骤(3)中，氧化石墨烯含量为0.05～3％w；和/或，

所述步骤(4)中，混合水浆中氧化石墨烯与白炭黑的重量比为(1～6):100。

3.根据权利要求1所述的白炭黑/石墨烯纳米杂化填料的制备方法，其特征在于：

所述步骤(2)中的硅烷偶联剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷、脲丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的白炭黑/石墨烯纳米杂化填料的制备方法，其特征在于：

所述步骤(2)中，可加入表面活性剂，所述表面活性剂用量为白炭黑用量的0.1～5％wt。

5.根据权利要求4所述的白炭黑/石墨烯纳米杂化填料的制备方法，其特征在于：

所述表面活性剂用量为白炭黑用量的1％～3％wt。

6.根据权利要求4所述的白炭黑/石墨烯纳米杂化填料的制备方法，其特征在于：

所述表面活性剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵中的至少一种。

7.根据权利要求1所述的白炭黑/石墨烯纳米杂化填料的制备方法，其特征在于：

所述步骤(2)中，对得到的改性白炭黑水浆再通过高速研磨分散进行充分混合，得到稳定的预处理白炭黑水浆。

8.根据权利要求1所述的白炭黑/石墨烯纳米杂化填料的制备方法，其特征在于：

所述步骤(5)中，喷雾干燥工艺范围：雾化器转速6000～20000rpm，进风温度200～400℃，出风温度70～150℃。

9.一种根据权利要求1～8之任一项所述的白炭黑/石墨烯纳米杂化填料的制备方法得到的白炭黑/石墨烯纳米杂化填料。

10.一种根据权利要求1～8之任一项所述的方法得到的白炭黑/石墨烯纳米杂化填料，或根据权利要求9所述的白炭黑/石墨烯纳米杂化填料得到的硫化胶，包含有熔融共混的所述白炭黑/石墨烯纳米杂化填料与橡胶及助剂在内的组分。