[发明专利]一种α,β-不饱和醛/酮加氢用Pd/C催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种α,β-不饱和醛/酮加氢用Pd/C催化剂的制备方法，其特征在于，所述Pd/C催化剂由活性炭载体和金属Pd组成，活性炭载体的平均粒度为27μm，比表面积为1400m²/g，其中小于2nm的孔比表面积占总比表面积的6%；所述金属Pd的负载量为所述Pd/C催化剂质量的3%~5%；所述Pd/C催化剂的制备方法包括以下步骤：

步骤一、将活性炭载体置于H₂O₂水溶液中混合搅拌均匀，然后加热回流，再依次经过滤、洗涤和烘干得到预处理的活性炭载体；

步骤二、将NaCl水溶液加入到H₂PdCl₄水溶液中，其中1mL H₂PdCl₄水溶液中含有0.05gPd，混合均匀后加热蒸干水分得到Na₂PdCl₄晶体，将所述Na₂PdCl₄晶体溶解在去离子水中配制成钯前躯体溶液，1mL钯前躯体溶液中含有0.01g Pd；所述NaCl水溶液的浓度为0.5g/mL；所述NaCl水溶液和H₂PdCl₄水溶液的体积比为1：2；

步骤三、采用去离子水对步骤一中得到的预处理后的活性炭载体进行打浆，然后依次加入表面活性剂和还原剂，混合搅拌60min后得到混合浆液；所述表面活性剂为聚乙二醇400、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯或辛基酚聚氧乙烯醚，所述表面活性剂的加入量为步骤一中所述活性炭质量的0.5%~2%；所述还原剂为低聚合度多聚甲醛，所述还原剂的加入量为所述钯前躯体溶液中Pd含量的3~10倍；

步骤四、采用碱性溶液调节步骤二中配制成的钯前躯体溶液的pH值至3~5，然后缓慢滴加到步骤三中得到的混合浆液中，得到混合液；

步骤五、将步骤四中得到的混合液升温至60℃~90℃，并采用碱性溶液调节混合液的pH大于9，保温搅拌60min，依次进行过滤、洗涤和烘干，最后得到Pd/C催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种α,β-不饱和醛/酮加氢用Pd/C催化剂的制备方法，其特征在于，步骤一中所述H₂O₂水溶液的质量浓度为0.01g/mL~0.1g/mL，所述H₂O₂水溶液的体积不小于所述活性炭载体质量的10倍，所述H₂O₂水溶液的体积单位为mL，所述活性炭载体质量单位为g；所述回流的温度为25℃~80℃，时间为1h~10h。

3.根据权利要求1所述的一种α,β-不饱和醛/酮加氢用Pd/C催化剂的制备方法，其特征在于，步骤四中所述碱性溶液为C₄H₄O₄·H₂O·2Na水溶液、C₆H₅Na₃O₇水溶液、Na₂CO₃水溶液、NaHCO₃水溶液或NaOH水溶液，所述碱性溶液的质量浓度为0.05 g/mL~0.15g/mL。

4.根据权利要求1所述的一种α,β-不饱和醛/酮加氢用Pd/C催化剂的制备方法，其特征在于，步骤五中所述碱性溶液为LiOH水溶液、KOH水溶液或(CH₃)₄NOH水溶液，所述碱性溶液的质量浓度为0.01g/mL~0.05g/mL，调节pH至9~12。