[发明专利]吲哚美辛的检测方法在审
| 申请号: | 201711148232.1 | 申请日: | 2017-11-17 |
| 公开(公告)号: | CN107727608A | 公开(公告)日: | 2018-02-23 |
| 发明(设计)人: | 王志琪;丁庆;冯军正 | 申请(专利权)人: | 深圳市太赫兹系统设备有限公司;深圳市太赫兹科技创新研究院有限公司 |
| 主分类号: | G01N21/3586 | 分类号: | G01N21/3586;G01N21/3563 |
| 代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司44224 | 代理人: | 吴平 |
| 地址: | 518102 广东省深圳市宝*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 吲哚 检测 方法 | ||
技术领域
本发明涉及吲哚美辛的检测领域,特别是涉及一种吲哚美辛的检测方法。
背景技术
目前,常用于吲哚美辛的检测方法主要有化学反应鉴别法、紫外分光光度法、液相色谱法、薄层色谱法等。化学反应鉴别法需要通过破坏样本的方式来进行检测,并且所使用的化学试剂较多,部分试剂有较高的危险性(重铬酸钾有毒、强腐蚀性、氢氧化钠强腐蚀性),同时具体的操作步骤繁琐。薄层色谱法需要预制薄层板,所需时间较长。
对于紫外分光光度法、液相色谱法,虽然分析精度高,但前期的处理时间较长,使用的化学试剂和设备也较多,同时色谱紫外仪和色谱质谱仪价格昂贵,维护成本高,并且液相色谱法对实验仪器设备要求高,操作复杂,对实验人员的专业知识要求高,同时费时费力。
发明内容
基于此,有必要针对损害样品、高危险性、成本高昂问题,提供一种吲哚美辛的检测方法。
一种吲哚美辛的检测方法,包括:制作并提供含有不同质量梯度的吲哚美辛压片;
在相同的预设条件下,获取不同质量梯度下的吲哚美辛压片对太赫兹波辐射的特征吸收峰;
采用太赫兹波辐射待测样本、并获取待测样本对太赫兹波辐射的特征吸收峰;
判断待测样本对太赫兹波辐射的特征吸收峰与不同质量梯度下的吲哚美辛压片对太赫兹波辐射的特征吸收峰是否符合设定条件下的近似,若是,则判定待测样本中含有吲哚美辛。
在其中一个实施例中,所述吲哚美辛的检测方法,还包括:
获取不同质量梯度下的吲哚美辛压片的特征吸收峰面积;
以不同质量梯度的吲哚美辛压片和对应的特征吸收峰面积为变量建立校正曲线;
获取待测样本的吲哚美辛的特征吸收峰面积;
根据所述待测样本的特征吸收峰面积与所述校正曲线获取所述待测样本的吲哚美辛所处的质量梯度。
在其中一个实施例中,所述制作并提供含有不同质量梯度的吲哚美辛压片的步骤,包括:
将吲哚美辛粉末与聚乙烯粉末分别置于真空干燥箱中干燥;
将干燥后的吲哚美辛与聚乙烯配制成不同质量梯度的粉末;
将所述粉末放在红外灯下进行照射并置于研钵中进行充分研磨以混合均匀;
将所述混合均匀后的粉末进行筛选;
称取所述筛选后的粉末,用压片机将所述粉末压成具有预设厚度和直径的圆片状。
在其中一个实施例中,所述吲哚美辛压片的质量梯度为0%、5%、15%、30%、50%、70%、100%。
在其中一个实施例中,所述在相同的预设条件下,获取不同质量梯度下的吲哚美辛压片对太赫兹波辐射的特征吸收峰的步骤,包括:
在25℃和99.99%纯氮气环境下分别对未放置所述吲哚美辛压片的样品架和放置所述吲哚美辛压片的样品架进行太赫兹波辐射,得到纯氮气环境下的太赫兹时域谱作为参考信号、以及放置有所述吲哚美辛压片的太赫兹时域谱作为样品信号;
获取所述参考信号和所述样品信号的太赫兹频域谱;
根据所述太赫兹频域谱获取所述吲哚美辛压片的折射率和吸收系数;
根据所述折射率和吸收系数获取所述吲哚美辛压片的折射率谱和吸收谱;
对所述吸收谱进行处理并提取所述不同质量梯度的吲哚美辛压片的特征吸收峰。
在其中一个实施例中,所述获取所述参考信号和所述样品信号的太赫兹频域谱为傅里叶变换、拉普拉斯变换、Z变换中的一种。
在其中一个实施例中,所述根据所述太赫兹频域谱获取所述吲哚美辛压片的折射率和吸收系数的步骤,包括:
采用基于菲涅尔公式的数据处理模型,获取所述吲哚美辛压片的折射率和吸收系数,其中,折射率表示为:
吸收系数表示为:
其中,ρ(ω)、Φ(ω)分别为样品信号和参考信号的振幅比值和相位差;d为吲哚美辛压片的厚度;c为电磁波在真空中的传播速度。
在其中一个实施例中,所述对所述吸收谱进行处理并提取所述不同质量梯度的吲哚美辛压片的特征吸收峰的步骤,包括:
对所述不同质量梯度的吲哚美辛压片的吸收谱进行归一化处理,消除噪声和漂移的影响,并提取处理后的所述不同质量梯度的吲哚美辛压片的特征吸收峰。
在其中一个实施例中,所述以不同质量梯度的吲哚美辛压片和对应的特征吸收峰面积为变量建立校正曲线的步骤,包括:
通过线性拟合绘制以所述吲哚美辛压片的质量梯度为自变量、以所述吲哚美辛压片的特征吸收峰面积为因变量的校正曲线。
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