[发明专利]一种高机械强度磁性强碱阴离子交换树脂及其制备方法有效
申请号: | 201711147966.8 | 申请日: | 2017-11-17 |
公开(公告)号: | CN107754867B | 公开(公告)日: | 2020-09-11 |
发明(设计)人: | 双陈冬;张光;李爱民;叶婷;王正 | 申请(专利权)人: | 南京大学;南京大学盐城环保技术与工程研究院 |
主分类号: | B01J41/08 | 分类号: | B01J41/08;B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/42 |
代理公司: | 南京思拓知识产权代理事务所(普通合伙) 32288 | 代理人: | 苗建 |
地址: | 210023 江苏省南京市栖*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 机械 强度 磁性 强碱 阴离子 交换 树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种高机械强度磁性强碱阴离子交换树脂,其特征在于,该树脂为丙烯酸系强碱阴离子交换树脂颗粒,在所述树脂颗粒中含有含铁磁性粒子,在所述树脂颗粒的表面包覆有二氧化硅包裹层,所述树脂的制备方法如下:
(1)配制含三价铁盐和二价铁盐的铁盐溶液,将丙烯酸系强碱阴离子交换树脂加入所述铁盐溶液中,混合均匀;所述丙烯酸系强碱阴离子交换树脂质量与三价铁盐和二价铁盐总质量的比例为1:7.5~1:48;所述铁盐溶液中三价铁盐和二价铁盐质量比为1:1~5:1;
(2)分离出步骤(1)得到的混合液中的树脂,干燥,在35~95℃与氨水进行反应;
(3)向步骤(2)得到的反应液中加入硅烷偶联剂和醇,在25~75℃下进行反应;
(4)分离出步骤(3)反应液中的树脂,再加入硅烷偶联剂、醇和氨水,在25~75℃下进行反应;反应结束后,取出树脂,洗涤,即得;
在步骤(2)或(4)中,所述树脂与所述氨水中氨的质量比为1:0.2~1:3.5;所述氨水中氨的质量分数为10~32%;
在步骤(3)或(4)中,所述硅烷偶联剂为硅酸四乙酯或乙烯基三甲氧基硅烷;所述醇为甲醇或乙醇;所述树脂与所述硅烷偶联剂的质量体积比例为1:0.2~1:5g/mL;所述硅烷偶联剂与所述醇的体积比为1:5~1:50。
2.根据权利要求1所述的高机械强度磁性强碱阴离子交换树脂,其特征在于,所述含铁磁性粒子为四氧化三铁纳米粒子或三氧化二铁纳米粒子。
3.根据权利要求1或2所述的高机械强度磁性强碱阴离子交换树脂,其特征在于,该树脂的强碱阴离子交换容量为2.0~4.3mmol/g,含水率为40~70%,所述树脂铁元素含量为20~40%,硅元素含量为0.001~2.212%,铁溶出量为0.5~2.1%,其磨后圆球率为80~99%,其湿真密度为1.1~1.5g/mL,其湿视密度为0.7~1.0g/mL,在25℃纯水中的沉降速率为65~100m/h。
4.根据权利要求1所述的高机械强度磁性强碱阴离子交换树脂,其特征在于,在步骤(1)中,所述三价铁盐选自水合氯化铁或水合硫酸铁;所述二价铁盐选自水合氯化亚铁或水合硫酸亚铁。
5.根据权利要求4所述的高机械强度磁性强碱阴离子交换树脂,其特征在于,在步骤(1)中,所述铁盐溶液的质量分数为5~40%。
6.一种权利要求1所述的高机械强度磁性强碱阴离子交换树脂的制备方法,其特征在于,它包括以下步骤:
(1)配制含三价铁盐和二价铁盐的铁盐溶液,将丙烯酸系强碱阴离子交换树脂加入所述铁盐溶液中,混合均匀;所述丙烯酸系强碱阴离子交换树脂质量与三价铁盐和二价铁盐总质量的比例为1:7.5~1:48;所述铁盐溶液中三价铁盐和二价铁盐质量比为1:1~5:1;
(2)分离出步骤(1)得到的混合液中的树脂,干燥,在35~95℃与氨水进行反应;
(3)向步骤(2)得到的反应液中加入硅烷偶联剂和醇,在25~75℃下进行反应;
(4)分离出步骤(3)反应液中的树脂,再加入硅烷偶联剂、醇和氨水,在25~75℃下进行反应;反应结束后,取出树脂,洗涤,即得;
在步骤(2)或(4)中,所述树脂与所述氨水中氨的质量比为1:0.2~1:3.5;所述氨水中氨的质量分数为10~32%;
在步骤(3)或(4)中,所述硅烷偶联剂为硅酸四乙酯或乙烯基三甲氧基硅烷;所述醇为甲醇或乙醇;所述树脂与所述硅烷偶联剂的质量体积比例为1:0.2~1:5g/mL;所述硅烷偶联剂与所述醇的体积比为1:5~1:50。
7.根据权利要求6所述的高机械强度磁性强碱阴离子交换树脂的制备方法,其特征在于,
在步骤(1)中,所述三价铁盐选自水合氯化铁或水合硫酸铁;所述二价铁盐选自水合氯化亚铁或水合硫酸亚铁;所述铁盐溶液的质量分数为5~40%。
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