[发明专利]以铅膜为中间层，硅酸铅为敏感膜的硅酸根电极及其制备方法

权利要求书

1.一种以铅膜为中间层，硅酸铅为敏感膜的硅酸根电极的制备方法，其特征在于，它的步骤如下：

1）将金属丝依次在有机溶剂和稀酸中超声清洗，除去表面油污和氧化物，再用去离子水淋洗后干燥；

2）将1）中干燥后的金属丝作为阴极，铅丝作为阳极，将上述两电极插入铅盐溶液中，通过电化学工作站采用恒电位法，在阴极金属丝表面形成一层灰色铅膜；反应完后，用水清洗并干燥；

3）将2）中得到的镀有铅膜的金属丝作为工作电极，外加辅助电极和参比电极形成三电极系统，将上述三支电极插入硅酸盐溶液中，采用恒电位法，在工作电极的铅膜之外包覆一层硅酸铅膜，然后用水清洗并干燥；

4）将3）中得到的工作电极放入马弗炉中在90～200℃温度下恒温加热8～24小时，在炉内冷却至室温后取出，得到以铅膜为中间层，硅酸铅为敏感膜的硅酸根电极。

2.根据权利要求1所述的一种以铅膜为中间层，硅酸铅为敏感膜的硅酸根电极的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中恒电位法电压为0.4～0.8V，电镀时间为10～50s，灵敏度为10^-3。

3.根据权利要求1所述的一种以铅膜为中间层，硅酸铅为敏感膜的硅酸根电极的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中恒电位法电压为0.4～1.2V，电镀时间为100～250s，灵敏度为10^-3。

4.根据权利要求1所述的一种以铅膜为中间层，硅酸铅为敏感膜的硅酸根电极的制备方法，其特征在于，所述的金属丝是直径0.3～1mm，长2～10cm的Cu、Ni、Ag、Au、Ir丝中的一种。

5.根据权利要求1所述的一种以铅膜为中间层，硅酸铅为敏感膜的硅酸根电极的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂是乙醇、丙酮、甲醇中的一种或几种。

6.根据权利要求1所述的一种以铅膜为中间层，硅酸铅为敏感膜的硅酸根电极的制备方法，其特征在于，所述的稀酸是0.1～0.5mol/L盐酸、硫酸、硝酸中的一种或几种。

7.根据权利要求1所述的一种以铅膜为中间层，硅酸铅为敏感膜的硅酸根电极的制备方法，其特征在于，所述的铅盐是浓度为5%～15%（wt）的硝酸铅、氯化铅和醋酸铅中的一种。

8.根据权利要求1所述的一种以铅膜为中间层，硅酸铅为敏感膜的硅酸根电极的制备方法，其特征在于，所述的硅酸盐是浓度为0.1～0.5mol/L的硅酸钠、硅酸钾和硅酸锂中的一种。