[发明专利]双波长荧光防伪兼具相变功能的复合纳米纤维及制备方法有效
申请号: | 201711137969.3 | 申请日: | 2017-11-16 |
公开(公告)号: | CN108103609B | 公开(公告)日: | 2020-06-30 |
发明(设计)人: | 师奇松;赵宇轩;戴晔 | 申请(专利权)人: | 北京石油化工学院 |
主分类号: | D01F6/54 | 分类号: | D01F6/54;D01F1/10;D01D5/00;C09K11/06;C09K5/06;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 北京坦路来专利代理有限公司 11652 | 代理人: | 汪送来 |
地址: | 102617 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 波长 荧光 防伪 兼具 相变 功能 复合 纳米 纤维 制备 方法 | ||
1.一种双波长荧光防伪兼具相变功能的复合纳米纤维的制备方法,包括以下步骤:
(1)将聚乙二醇与氧化剂混合使聚乙二醇的羟基被氧化,制备得到双端羧基的聚乙二醇配体L1;
(2)按照摩尔比为0.5-2:1-3:1-3的比例将稀土硝化物或稀土氯化物、聚乙二醇配体L1、邻菲罗啉分别溶于各自的溶剂中,调节聚乙二醇配体L1溶液的pH值至6-9之间,将三种溶液混合均匀后加热至50-60℃进行反应,降温得沉淀物,将所得沉淀物过滤、洗涤并干燥即得对应的铕-聚乙二醇-邻菲罗啉配合物或者铽-聚乙二醇-邻菲罗啉配合物;其中所述稀土硝化物为Eu(NO3)3·6H2O或Tb(NO3)3·6H2O,所述稀土氯化物为EuCl3·6H2O或TbCl3·6H2O;
(3)将作为高分子模板剂的聚丙烯腈加入到溶剂中并使高分子模板剂完全溶解,再将两种配合物铕-聚乙二醇-邻菲罗啉配合物和铽-聚乙二醇-邻菲罗啉配合物加入其中搅拌至完全溶解,即得到静电纺丝前驱体溶液;
(4)将配制好的静电纺丝前驱体溶液采用静电纺丝法制备得到双波长荧光防伪兼具相变功能的复合纳米纤维;
步骤(3)中铕-聚乙二醇-邻菲罗啉配合物和铽-聚乙二醇-邻菲罗啉配合物的比例为6:4;
步骤(3)中铕-聚乙二醇-邻菲罗啉配合物和铽-聚乙二醇-邻菲罗啉配合物的总质量:聚丙烯腈的质量比为3:10;
步骤(1)中所述聚乙二醇的分子量选自1500、4000、6000、8000、10000中的一种;
步骤(3)中所述聚丙烯腈的分子量为150000;
步骤(1)中所述氧化剂为对苯二甲酰氯;
步骤(1)中将聚乙二醇与氧化剂混合使聚乙二醇的羟基被氧化的操作为:将摩尔比为1:2-5的聚乙二醇PEG和对苯二甲酰氯,另外还有适量吡啶溶于溶剂中,使分散均匀完全溶解;将所得混合物加热至60-80℃反应5-7小时,制备得到双端羧基的聚乙二醇配体L1。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中按照摩尔比为1:1.5:1.5的比例将稀土硝化物或稀土氯化物、聚乙二醇配体L1、邻菲罗啉分别溶于各自的溶剂中并混合均匀。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,聚乙二醇PEG和对苯二甲酰氯的摩尔比为1:2。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,将所得混合物加热至75℃反应5小时。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中静电纺丝法为:将配制好的静电纺丝前驱体溶液加入纺丝装置的储液管中,将注射器针头与高压静电发生器输出端相连,在距针头10-20cm处放置接地的金属接收屏,注射器与接收屏间距离可调,在接收屏上得到复合纳米纤维;纺丝条件为:温度:20-30℃,湿度:20-40%,纺丝电压为10-20kV,接收距离为10-20cm,纺丝液推进速度为0.15-0.2cm/min。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,纺丝条件为:温度为25℃,湿度为20%,纺丝电压为20kV,接收距离为15cm,纺丝液推进速度为0.15-0.2cm/min。
7.一种通过权利要求1-6之一所述的制备方法获得的双波长荧光防伪兼具相变功能的复合纳米纤维。
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