[发明专利]一种用于物理吸附仪的制冷装置及无需使用制冷剂的物理吸附仪

说明书

本发明提供一种用于物理吸附仪的制冷装置以及包括该制冷装置的物理吸附仪。所述制冷装置包括一套采用气体绝热膨胀原理实现制冷的低温恒温装置，使得物理吸附仪不再需要使用制冷剂，不再需要升降电梯，既可避免实验室购买、储存制冷剂的需要，避免用户在加注制冷剂过程中发生危险，也能摆脱使用制冷剂给仪器本身及测试带来的种种限制。

技术领域

本发明涉及提供一种用于物理吸附仪的制冷装置及无需使用制冷剂的物理吸附仪。

背景技术

自Langmuir发现利用液氮温度下氮气分子在固体表面的物理吸附可以用于测试固体材料比表面积以来的一百多年中，物理吸附技术已经广泛用于固体材料的比表面及孔结构分析，吸附气体也由氮气发展为各种不同的气体，通过测定不同气体在不同温度下的吸附，可以表征不同材料的吸附性能。

由于物理吸附是一种弱吸附，为了抵消分子热运动的影响，测试过程一般需要在低温下进行。例如，氮气吸附需要在液氮温度下进行，氩气吸附需要在液氩温度下进行。现有的商业化仪器，为获得测试用低温环境，均使用液化的气体，如液氮或液氩，作为制冷剂。

液氮、液氩等制冷剂具有低价、易得的优点，但使用其提供低温环境也给测试过程带来一系列问题或限制，例如，制冷剂的挥发限制了测试时间，对于微孔实验，常常造成在液氮可以支持的时间内无法完成测试；现代测试技术需要在邻近的不同温度下测试吸附量以得到动力学数据，但目前的制冷剂仅能提供77.4K(液氮温度)和87.4K(液氩温度)两个温度，极大地限制了此类研究的开展；另外，为确保测试过程中样品完全浸在制冷剂中，且浸没位置在测试过程中不发生变化，目前所有的物理吸附仪均需配备电梯，测试开始前将样品固定安装在仪器配备的样品连接头上，测试开始后，由电梯将制冷剂升起至指定位置，从而使样品完全浸没在制冷剂环境下，使得仪器的制造、控制变得复杂，降低了仪器的稳定性；最为直接的影响，则是制冷剂在测试过程中的挥发造成样品管内温度场的持续变化，为抵消此变化，各厂家尝试了各种技术手段。

美国专利US4693124中公开了一种等温夹套技术，其使用多孔材料制作的夹套，测试开始前套在样品管外壁，测试过程中，当制冷剂液位下降时，该多孔材料会通过毛细管作用将下方的制冷剂吸至顶端位置，从而确保整个测试过程中，样品管内部的温度场不发生变化。该技术由于要使样品管的杆部空间暴露在极低温度下，导致样品管的死空间变大，降低了测试精度。同时，测试开始前向杜瓦瓶中添加液氮时，也需要使用专用的工具标记液氮的高度以防过度添加。

康塔公司使用液位计控制制冷剂高度。所述液位计是一套测温装置，通过测试环境温度感知制冷剂的位置，并控制电梯的运动从而维持制冷剂的位置。此方式可精确控制制冷剂的液位，但这一方式使得仪器结构复杂，加工困难，成本较高，特别是使用不同制冷剂时，需要使用不同的液位计，增加了仪器的使用成本，降低了仪器的可靠性。

CN202837256A公开了一种冷却剂添加系统，通过在测试过程中自动向杜瓦瓶中添加液氮，用以补偿制冷剂的挥发。但液氮添加操作同样受液位传感器控制，同样面临康塔公司物理吸附仪相同的问题。

因此，市场上急需一种在低温至近室温范围内均能提供准确定温能力的可用于物理吸附仪上的制冷装置以及包含该制冷装置的物理吸附仪，完全摆脱使用制冷剂带来的种种限制。

发明内容

本发明的一个目的是提供一种能够用于物理吸附仪上的制冷装置，使得所述物理吸附仪不再需要使用制冷剂。

本发明的另一个目的是提供一种无需使用制冷剂的物理吸附仪。