[发明专利]一种快速筛选多环芳烃的电化学方法

权利要求书

1.一种快速筛选多环芳烃的电化学方法，其特征在于利用恒电位沉积法制备镍铝水滑石修饰金电极,其具体步骤为：称取0.0411gNi(NO₃)₂，0.01132gAl(NO₃)₂和0.3030gKNO₃于10mL超纯水中溶解；将溶解后的溶液通高纯氮气15分钟后，以金电极为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，铂电极为对电极，采用恒电位-0.9V沉积100s后取出电极用超纯水充分洗涤后红外灯下烤干得到镍铝水滑石修饰金电极，以镍铝水滑石修饰金电极为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，铂电极为对电极，利用差分脉冲伏安法快速筛选水体系中的多环芳烃。

2.根据权利要求1所述的一种快速筛选多环芳烃的电化学方法，其特征在于，具体步骤为：

（1）在含有10mL1mol×L^-1KOH溶液的电解池中，以镍铝水滑石修饰金电极为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，铂电极为对电极；实验在CHI625B电化学综合测试仪上进行，其附属的计算机软件供作实验数据的采集和处理；在0.1～0.7V电位范围内进行循环伏安扫描5圈,扫描速度100mV/s；然后在0.1～0.7V电位范围内进行差分脉冲扫描，记录示差脉冲伏安图，测量峰电流值，即为空白峰电流值Ip0；

（2）用微量进样器取一定量的多环芳烃溶液加入到电解池中，进行差分脉冲扫描，记录示差脉冲伏安图，测量峰电流值Ip1，计算加入多环芳烃后峰电流的差值ΔIp，即Ip1-Ip0；按此方法，加入不同浓度的多环芳烃标准溶液，即可得到相应的峰电流的差值ΔIp，峰电流值差值ΔIp与多环芳烃浓度的对数呈现良好的线性关系;

萘的线性范围为1.0×10^-14～1.0×10^-6mol×L^-1,线性方程为△Ip=-0.04363lgc–0.68284，c是浓度，单位是mol×L^-1，峰电流Ip单位是mA,线性相关系数r=0.9992,检出限为5.0×10^-15mol×L^-1；

蒽的线性范围为1.0×10^-14～1.0×10^-8mol×L^-1,线性方程为△Ip=-0.006381lgc–0.1054，c是浓度，单位是mol×L^-1，峰电流Ip单位是mA,线性相关系数r=0.9992,检出限为8.0×10^-15mol×L^-1；

菲的线性范围为1.0×10^-13～1.0×10^-6mol×L^-1,线性方程为△Ip=-0.01346lgc–0.2095，c是浓度，单位是mol×L^-1，峰电流Ip单位是mA,线性相关系数r=0.9995,检出限为3.0×10^-14mol×L^-1；

芘的线性范围为1.0×10^-14～1.0×10^-6mol×L^-1,线性方程为△Ip=-0.0311lgc–0.4587，c是浓度，单位是mol×L^-1，峰电流Ip单位是mA,线性相关系数r=0.9983,检出限为1.0×10^-15mol×L^-1；

苯并[a]蒽的线性范围为1.0×10^-14～1.0×10^-8mol×L^-1,线性方程为△Ip=-0.01445lgc–0.2195，c是浓度，单位是mol×L^-1，峰电流Ip单位是mA,线性相关系数r=0.9985,检出限为3.0×10^-15mol×L^-1；

苯并苝的线性范围为1.0×10^-15～1.0×10^-9mol×L^-1,线性方程为△Ip=-0.03616lgc–0.56461，c是浓度，单位是mol×L^-1，峰电流Ip单位是mA,线性相关系数r=0.9997,检出限为5.0×10^-17mol×L^-1；

苯并[k]荧蒽的线性范围为1.0×10^-13～1.0×10^-7mol×L^-1,线性方程为△Ip=-0.0.03173lgc–0.4565，c是浓度，单位是mol×L^-1，峰电流Ip单位是mA,线性相关系数r=0.9961,检出限为8.0×10^-17mol×L^-1；

含16种多环芳烃的标准样品的线性范围为1.6×10^-14～1.6×10^-9mol×L^-1,线性方程为△Ip=-2.6670lgc–15.0027，c是浓度，单位是mol×L^-1，峰电流Ip单位是mA,线性相关系数r=0.9971,检出限为1.0×10^-15mol×L^-1；

（3）结合上述含16种多环芳烃的标准样品的线性关系，对待测样品进行测定：在含有10mL1mol×L^-1KOH溶液的电解池中，以镍铝水滑石修饰金电极为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，铂电极为对电极；实验在CHI625B电化学综合测试仪上进行，其附属的计算机软件供作实验数据的采集和处理；在0.1～0.7V电位范围内进行循环伏安扫描5圈,扫描速度100mV/s；然后在0.1～0.7V电位范围内进行差分脉冲扫描，记录示差脉冲伏安图；然后加入一定量的待测溶液，在0.1～0.7V电位范围内进行差分脉冲扫描，记录示差脉冲伏安图，得到峰电流的差值ΔIp，将ΔIp带入上述方程，可求算出待测液中多环芳烃的浓度。