[发明专利]锂辉石制取碳酸锂工艺

说明书

技术领域

本发明涉及碳酸锂制备方法，尤其涉及一种锂辉石制取碳酸锂工艺。

背景技术

由于锂的电化学活动性强，又是轻金属，因而具有广泛的用途。目前锂的应用领域包括：陶瓷和玻璃、合成橡胶、铝生产、塑料、药品、润滑剂、空调机、电视(荧光屏)、锂电池、锂合金和核工业等；消费量达几万吨/年，且还在不断增长。在世界锂总资源量中，卤水锂矿约占75％，硬岩锂矿占25％；在我国锂总资源量中，卤水锂矿约占72％，硬岩锂矿占28％。

碳酸锂作为制备其他锂盐的主要原料，是一种重要的基础锂盐，长期广泛应用于炼铝业、玻璃业和陶瓷业中，如今又大量应用于锂离子电池及医药品行业。在锂电池工业中，钴酸锂、镍酸锂、锰酸锂等正极材料大多使用碳酸锂为原料制备而成。

目前碳酸锂的方法，是在循环流化床反应器中对材料进行热处理，其需要反应器中的气体的高的自由空速。将浓缩物或矿石作为粒度约为1－10毫米的粗原料进料至工艺中。为了使得所述材料以用于循环流化床的特性的方式循环，需要大的气体流量。因此，大流量气体的加热需要大量的能量。为了将温度保持在整个工艺过程中的转化所要求的水平上，必须在不同水平下添加含氧气体。为了将气体温度保持在足够高的水平上，需要大量喷枪以供应燃料。另外，高能量需求和大量的燃料增加了二氧化碳的排放。

发明内容

本发明为了克服现有技术中的不足，提供了一种锂辉石制取碳酸锂工艺法。

本发明是通过以下技术方案实现：

一种锂辉石制取碳酸锂工艺，包括如下步骤：

步骤a、将锂辉石进行破碎、研磨并筛分至100-150μm，并在搅拌器中进行混合均匀，从而得到初级原矿粉；

步骤b、将初级原矿粉放置在程序控箱式电炉中进行晶型转化焙烧，得到初级焙烧原料；

步骤c、将初级焙烧原料研磨至40-70μm，然后在节能程控管式炉中进行酸化焙烧，从而得到酸化熟料，将酸化熟料用去离子水进行搅拌浸出；

步骤d、在流化床反应器中对酸化熟料进行热加工，将其转化成用于分离锂的可溶解形式，然后进行过滤，将过滤的酸化熟料以与从流化床反应器中移出的热工艺气体逆流的方式在工艺管线中进行传输，热气体直接与酸化熟料接触；

步骤e、将步骤d中的物料制成含5-8％重量固相的水浆，在氢化反应釜内通入二氧化碳气体将碳酸锂转化为碳酸氢锂溶液，进行反应，得到碳化液；

步骤f、将经除杂的碳酸氢锂溶液加热至沸腾，反应60min～180min，过滤、洗涤、干燥得到所需的电池级或高纯碳酸锂。

所述步骤d中的酸化熟料中的水份通常为10％；所述步骤e中的反应在20℃～30℃温度条件下进行30min～180min，反应结束后将溶液过滤，所得滤液为碳化液；在所述步骤e中将得到的碳化液通入装有选择性树脂的离子交换装置中，利用树脂对钙、镁的吸附作用将钙、镁等二价离子去除；将步骤e中的含碳酸锂的水性组合物进行电解，并对水性组合物进行双极膜电渗析；所述步骤f中沉淀出的碳酸锂采用抽滤或离心分离获得；所述步骤f中的碳酸锂沉淀物用去离子水多次冲洗。

与现有的技术相比，本发明的有益效果是：本发明以锂辉石为原料，以保证锂不损失且控制钙、镁等杂质含量为目的，采用适宜的碳化工艺，获得了理想的碳酸氢锂溶液；采用螯合树脂处理碳酸氢锂溶液，可以有效控制钙、镁等杂质含量，制得高纯度的碳酸锂。本发明采用二氧化碳气体，能够避免结晶析出过快的局部反应，生成的碳酸锂颗粒大，不宜发生二次聚集，颗粒内不含溶液体系的杂质离子，且生产成本低。本发明工艺简单易行，无污染，成本低。

具体实施方式

所述的一种锂辉石制取碳酸锂工艺法，包括如下步骤：

步骤a、将锂辉石进行破碎、研磨并筛分至100-150μm，并在搅拌器中进行混合均匀，从而得到初级原矿粉；

步骤b、将初级原矿粉放置在程序控箱式电炉中进行晶型转化焙烧，得到初级焙烧原料；

步骤c、将初级焙烧原料研磨至40-70μm，然后在节能程控管式炉中进行酸化焙烧，从而得到酸化熟料，将酸化熟料用去离子水进行搅拌浸出；

步骤d、在流化床反应器中对酸化熟料进行热加工，将其转化成用于分离锂的可溶解形式，然后进行过滤，将过滤的酸化熟料以与从流化床反应器中移出的热工艺气体逆流的方式在工艺管线中进行传输，热气体直接与酸化熟料接触；

步骤e、将步骤d中的物料制成含5-8％重量固相的水浆，在氢化反应釜内通入二氧化碳气体将碳酸锂转化为碳酸氢锂溶液，进行反应，得到碳化液；