[发明专利]一种TiCl4气相氧化法生产二氧化钛的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及二氧化钛生产技术领域，特别涉及一种TiCl₄气相氧化法生产二氧化钛的生产方法。

背景技术

二氧化钛的制备方法主要包括物理法和化学法，物理法主要包括溅射法、热蒸发法及激光蒸发法，化学法主要包括液相法和气相法，液相法主要包括均匀沉淀法和溶胶-凝胶法，气相法主要包括TiCl₄气相氧化法，目前一般采用TiCl₄气相氧化法来制备二氧化钛。TiCl₄气相氧化法一般是以氮气作为TiCl₄的载气，以氧气作为氧化剂，在高温管式反应器中进行氧化反应，经气固分离，获得二氧化钛粉体。在实际工业应用中，TiCl₄气相氧化法生产二氧化钛耗能较高，得率较低，产品纯净度不够，原料浪费较严重，往往未得到广泛应用，在尾气处理工序中，往往残留了相当量的二氧化钛粉末，一般会残留至少1.0%的二氧化钛粉末（%表示单次得到二氧化钛的总质量），尾气吸收剂用量较高，生产成本高，企业利润较低，这也是TiCl₄气相氧化法生产二氧化钛未得到广泛利用的一个重要原因。

在二氧化钛的生产体系中，通过TiCl₄气相氧化法得到二氧化钛的同时，也会产生相当量的氯气副产物，为了避免资源的浪费，一般都会设置氯气回收系统，然而，传统的氯气回收系统的回收效率并不高，吸收剂的用量较大，产生的废液量较多，氯气纯度不够等问题，排放的尾气中依然含有一定量的氯气，对环境污染较严重，因此，生产二氧化钛的企业一般都属于高污染企业，是政府环保督查重点监控对象。

发明内容

本发明的发明目的在于：针对上述存在的问题，提供一种TiCl₄气相氧化法生产二氧化钛的生产方法，以解决现有技术所存在的不足。

本发明采用的技术方案如下：一种TiCl₄气相氧化法生产二氧化钛的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1、启动高温预热炉单元和反应物供应单元，将O₂泵入O₂预热炉单元中并将O₂预热至850-950℃，得到预热后的O₂；按照比例将TiCl₄和N₂形成的气液混合气流泵入气液混合气流预热炉单元中并将气液混合气流预热至900-950℃，得到预热后的气液混合气流；

步骤2、将得到的预热后的O₂和预热后的气液混合气流按照一定比例同时泵入管式高温反应器内进行混合反应，控制管式高温反应器内的反应温度在850-950℃之间，反应结束后得到混合气流，管式高温反应器将混合气流送入换热器内进行下一工序；

步骤3、换热器接收来自管式高温反应器的混合气流，并利用冷却水对混合气流进行降温冷却至150℃以下，得到冷却后的混合气流，冷却后的混合气流通入气固分离器内进行气固分离；

步骤4、气固分离器对后的混合气流进行气固分离，得到粉体和混合气体，粉体通过气固分离器的粉体输出端被送至粉体收集装置内，完成产品收集，混合气体通过气固分离器的气体输出端被送至CCl₄液体箱内进行洗气，以回收混合气体中的氯气，洗气后的混合气体通过CCl₄液体箱的气体输出端送至尾气处理单元，经尾气处理单元对洗气后的混合气体进行处理并达到排放标准后，直接对外排放；

步骤5、CCl₄液体箱将洗气后的CCl₄液体通过其液体输出端送至第二换热器内，第二换热器对洗气后的CCl₄液体进行换热升温，然后将产生的气体送至苯吸收箱内进行洗气，剩余的CCl₄液体经冷却后送入CCl₄液体箱内继续使用；

步骤6、苯吸收箱对第二换热器送来的气体在50℃以下进行洗气，洗气后的气体直接送至氯气回收罐内，洗气后的苯被送至蒸馏器内进行蒸馏；

步骤7、蒸馏器对洗气后的苯进行蒸馏，得到蒸馏气体和蒸馏液体，蒸馏气体经冷凝成液体后送入CCl₄液体箱内继续使用，蒸馏液体经冷却后送入苯吸收箱内继续使用。