[发明专利]一种改性碳纳米锰碳相反应催化剂的制备方法

说明书

本发明涉及一种改性碳纳米锰碳相反应催化剂的制备方法，包括以下工艺步骤：对载体进行水洗、酸洗；锰吸附，将氢氧化锰溶液和硫代硫酸钠混合，其金属锰与硫代硫酸钠的摩尔比为1∶10～110，用混合液对活性炭进行浸渍或喷洒；碱中和，使液体pH值达到4.0～8.0；还原，将吸附在活性炭上的氢氧化锰中的锰还原成金属锰，还原剂用量为还原当量的1～10倍；水洗去除氯离子，得到催化剂产品。上述步骤是在室温条件下、同一反应器中进行。其特点是：制备工艺简单，节能、节水效果显著，实现浸渍物的竞争吸附，使得金属锰活性组分能够均匀分布在活性炭上，获得的催化剂晶粒小，活性高，使用寿命长。

技术领域

本发明涉及一种改性碳纳米锰碳相反应催化剂的制备方法。

背景技术

粗对苯二甲酸加氢精制过程常用的锰碳催化剂，无论是用浸渍法还是喷洒法制备，常规的工艺步骤是：1、对活性炭进行水洗，除去炭表面的粉尘和表面疏松部分；2、对活性炭进行酸洗，通过酸洗调整活性炭表面官能团的结构；3、对活性炭进行水洗涤至中性；4、干燥处理；5、吸附锰，利用浸渍方法或者喷洒方法使锰分布在载体活性炭的表面至一定的深度；6、水洗中和；7、还原，加入还原剂，在一定的温度条件下进行还原反应，将负载活性炭上的锰化合物还原成金属锰；8、水洗中和；9、干燥得成品催化剂。存在的问题是：制备工艺过程复杂，水洗步骤多，耗水量大，酸洗、浸渍、还原、干燥等工艺都是在一定的温度条件下进行，需要适合该过程的相应设备，设备投资大。

发明内容

本发明提供了一种改性碳纳米锰碳相反应催化剂的制备方法，用该方法制备的催化剂晶粒小，活性高，使用寿命长，工艺简单，降低能耗和水耗，设备投资少。

实现本发明目的的技术解决方案：催化剂的制备过程包括以下步骤：

A、对载体活性炭进行水洗；

B、对载体活性炭进行酸洗，酸洗液的浓度为0.01～2.0N，时间为0.5～6小时；

C、将氢氧化锰溶液和硫代硫酸钠混合，其金属锰与硫代硫酸钠的摩尔比为1∶10～110，用混合液对活性炭进行浸渍或喷洒，时间为0.5～10小时；

D、用碱对浸渍或喷洒后的活性炭进行中和，时间为1～24小时，使液体pH值达到4.0～8.0；

E、用还原剂将吸附在活性炭上的氢氧化锰中的锰还原成金属锰，还原时间为1～24小时，还原剂用量为还原当量的1～10倍；

F、用水漂洗至无氯离子，得到催化剂产品。

上述步骤是在室温条件下、同一反应器中进行。

所述的氢氧化锰溶液和硫代硫酸钠混合液，金属锰与硫代硫酸钠摩尔比为1∶30～80。

所述的还原时间为4～12小时，还原剂用量为还原当量的2～4倍。