[发明专利]一种基于小尺寸薄膜材料红外光谱测试的夹具及测试方法

说明书

技术领域

本发明属于薄膜材料分析领域，具体涉及一种基于小尺寸薄膜材料红外光谱测试的夹具及测试方法。

背景技术

现代薄膜材料成分分析中，红外光谱在定量检测薄膜官能团成分，推测薄膜成膜过程中有着广泛的应用。红外光谱法的特点是：快速、样品量少(几微克-几毫克)，特征性强(各种物质有其特定的红外光谱图)、能分析各种状态(气、液、固)的试样以及不破坏样品。现有傅立叶红外光谱仪的原理为：光源发出的光被分束器(类似半透半反镜)分为两束，一束经透射到达动镜，另一束经反射到达定镜。两束光分别经定镜和动镜反射再回到分束器，动镜以一恒定速度作直线运动，因而经分束器分束后的两束光形成光程差，产生干涉。干涉光在分束器会合后通过样品池，通过样品后含有样品信息的干涉光到达检测器，然后通过傅里叶变换对信号进行处理，最终得到透过率或吸光度随波数或波长的红外吸收光谱图。

反射吸收光谱法能高灵敏度测定金属基底上的薄膜，当偏振光照射在金属基底上，在金属表面反射时，它的相位会发生变化。在垂直偏振光的情况下，相变为大约180°，与入射角无关，因此反射光的矢量互相抵消，驻波振幅几乎为零，检测不到样品的吸收。在水平偏振光的情况下，相的连续改变从0°变化到90°，驻波振幅同样随入射角而改变。当选择大的入射角时驻波振幅增大，光束和样品的作用增强，从而产生高的检测灵敏度。金属反射率较高，因此这一方法可高灵敏地检测金属上的薄膜。

实际操作中，以岛津IR系列RAS8000(A)为例(其样品测试的光路原理图如图1所示，图中M₁～M₆为反射镜)，从图1可看出，由于光源在下，样品面应该朝下放置。实际上设备有带孔样品槽用于放置样品，样品槽有Ф8/15/25mm三种规格，呈空心圆孔状。理想样品为金属衬底上的薄膜，且衬底尺寸必须大于Ф8mm，故太小的样品将掉落，无法测试。这给多种不同类型衬底上制备的样品测试带来了一定困难。

发明内容

针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种基于小尺寸薄膜材料红外光谱测试的夹具。

本发明的另一目的在于提供一种基于小尺寸薄膜材料红外光谱测试的方法。

本发明目的通过以下技术方案实现：

一种基于小尺寸薄膜材料红外光谱测试的夹具，由玻璃片、玻璃片上的金属衬底和金属衬底上的双面胶构成。

进一步地，所述玻璃片的大小为30mm*30mm～50mm*50mm。

进一步地，所述金属衬底的厚度为50～150nm。金属衬底的材料可选用铝、银、铜等反射率高的金属。

进一步地，所述双面胶位于金属衬底中心位置。

进一步地，所述双面胶的大小为小于2mm*2mm。

一种基于小尺寸薄膜材料红外光谱测试的方法，包括如下步骤：

将小尺寸薄膜材料待测样品粘贴于上述夹具的双面胶上，然后将粘贴有待测样品的夹具倒置于岛津傅立叶红外光谱仪的样品座上，使待测样品置于样品座开孔中央位置，即可开始测试。

进一步地，所述小尺寸薄膜材料的大小为2mm*2mm～20mm*20mm。

本发明的原理为：通过将样品粘在带有金属衬底的夹具下方，使得小尺寸样品不会直接从样品座开孔处掉下，且红外光直接作用于样品表面，加之夹具有金属衬底，从而有较大反射率，确保样品信号强度足够高。

本发明具有如下优点及有益效果：

本发明以一种简单的样品夹具，解决了小尺寸薄膜样品在使用岛津傅立叶红外光谱测试中遇到的样品掉落、信号弱的问题，将测试尺寸范围延伸至不低于截面面积2mm*2mm的样品，且通过在玻璃衬底上镀一层金属膜来增强样品的测试强度，具有很强的实用性。

附图说明

图1为岛津IR系列RAS8000(A)样品测试的光路原理图。

图2为发明实施例1中的一种基于小尺寸薄膜材料红外光谱测试的夹具粘贴样品的结构示意图；图中编号说明如下：1-玻璃片，2-金属衬底，3-双面胶，4-样品。

图3为采用实施例1中的夹具在岛津IR系列RAS8000(A)傅立叶红外光谱仪中测试氧化锆薄膜样品的结果图。

图4为采用对比例1中的夹具在岛津IR系列RAS8000(A)傅立叶红外光谱仪中测试氧化锆薄膜样品的结果图。

具体实施方式

下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。

实施例1