[发明专利]一种均匀性好的立方铂纳米材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种立方铂纳米材料的制备方法，是将立方结构的氧化亚铜均匀分散于低分子醇中，在搅拌条件下加入贵金属盐的低分子醇溶液，超声搅拌混合；所述立方结构的氧化亚铜由以下方法制备：在50‑60℃搅拌条件下，往CuCl₂溶液中加入过量的NaOH溶液反应0.5‑1h，然后再缓慢滴加抗坏血酸溶液，反应3‑4h后离心，再分别用水和乙醇清洗，最后真空干燥，得到立方结构的氧化亚铜。将以上步骤得到的混合液滴加入水中反应；反应完成后去除氧化亚铜核，得到空心贵金属纳米材料。本发明采用先将氧化亚铜和贵金属盐在低分子醇中超声搅拌混合，再滴加入水中反应的方法，克服了常规方法的反应不均匀的缺点，制备得到均匀的精确复制氧化亚铜模板形貌的空心贵金属纳米材料。

本申请是针对申请号为2015109948517、发明名称为“一种以氧化亚铜为模板制备空心贵金属纳米材料的方法”的分案申请。

技术领域

本发明涉及纳米材料技术领域，具体涉及一种立方铂纳米材料的制备方法。

背景技术

具有空心结构的贵金属纳米材料综合了空心结构和贵金属纳米粒子的优点，具有密度低、比表面积大、高稳定性及表面渗透性等性质，具有较多的催化活性位点，电催化活性大幅度提高，在生物化学、催化学、材料科学等领域具有特殊的应用前景。且由于贵金属比较昂贵，空心结构既可大幅度提高电催化活性，又节省了成本。目前利用氧化亚铜为模板制备空心贵金属纳米材料的方法为：先将Cu₂O超声分散在水中，然后在搅拌条件下将贵金属盐溶液加入到Cu₂O悬浮液中，经过反应得到贵金属包覆的Cu₂O核，最后去除Cu₂O模板，得到基于Cu₂O形貌的贵金属空心结构。此类方法在贵金属盐溶液加入到Cu₂O悬浮液中时，由于体系中反应物的不均匀会导致先接触贵金属盐的Cu₂O被过度包覆，造成反应的不均匀，从而造成最终空心贵金属纳米材料的不均匀性，表现为不能精确复制模板形貌、表面粗糙度增加和大量的局部破碎现象。

发明内容

本发明的目的在于提供一种均匀性好的立方铂纳米材料的制备方法。

本发明目的通过如下技术方案实现：

一种立方铂纳米材料的制备方法，包括以下步骤：

（1）将立方结构的氧化亚铜均匀分散于低分子醇中，在搅拌条件下加入贵金属盐的低分子醇溶液，超声搅拌混合；所述立方结构的氧化亚铜由以下方法制备：在50-60℃搅拌条件下，往CuCl₂溶液中加入过量的NaOH溶液反应0.5-1h，然后再缓慢滴加抗坏血酸溶液，反应约3-4h后离心，再分别用水和乙醇清洗，最后真空干燥，得到立方结构的氧化亚铜。

（2）将步骤（1）得到的混合液滴加入水中反应；

（3）反应完成后去除氧化亚铜核，得到空心贵金属纳米材料。

进一步，所述步骤（1）中，贵金属盐为H₂PtCl₆或/和Na₂PdCl₄；所述步骤（1）中，低分子醇为甲醇、乙醇和乙二醇中的一种或几种。所述步骤（1）中，加入的贵金属盐与氧化亚铜的摩尔比为1.4-2.3:1左右。所述步骤（1）中，在20-25℃下超声搅拌混合60-90min。所述步骤（2）中，混合液以12-20ml/min的滴加速度滴加入10-15倍体积的水中反应30-60min。

进一步，所述步骤（3）中，反应完成后将产物在4000-10000转条件下离心2-5min，加入18%-25%的氨水络合去除氧化亚铜核，然后加入0.1-0.5mol/L的硝酸在10-25℃下反应去除歧化反应产生的铜，得到空心贵金属纳米材料。

最优选地说，一种均匀性好的立方铂纳米材料的制备方法，包括以下步骤：