[发明专利]一种接枝型磁性壳聚糖吸附剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种接枝型磁性壳聚糖吸附剂的制备方法，将磁性壳聚糖微球均匀分散于水中，然后保持在氮气气氛中加入过硫酸钾引发剂，混合均匀后，再加入甲基丙烯酸二甲氨基乙酯，在30~70℃经接枝反应制备得到所述的接枝型磁性壳聚糖吸附剂。本发明制备的接枝型磁性壳聚糖吸附剂对印染废水吸附容量大，吸附速率快，其吸附量是未改性的磁性壳聚糖微球的6~10倍，吸附速率也远高于磁性壳聚糖微球，大大提高了磁性壳聚糖微球的吸附性能，并且易回收，可循环使用，经多次吸附解吸仍具有较好的吸附效果，实现了吸附剂的再生利用。

技术领域

本发明属于水处理技术领域，尤其涉及一种接枝型磁性壳聚糖吸附剂的制备方法。

背景技术

世界各地水污染问题日益严重，其中染料废水因其毒性强、难以生物降解，长期存在于环境中会对环境中的动植物产生较大危害，已经成为亟待解决的水环境问题。在众多水处理方法中，吸附法由于高效、快捷等特点，被认为是一种实用的水处理方法。但目前常用的吸附剂，如：活性炭、氧化石墨烯、活性氧化铝等，存在价格较高、能耗大、重复使用效率低、部分还会产生副产物等问题，且大多数吸附剂只对特定污染物具有较高吸附容量。

壳聚糖是一种天然高分子材料，其前体甲壳素是一种丰富的自然资源。壳聚糖结构中含有大量的羟基和氨基等活性较强的官能团，具有高效的吸附作用，且无毒性、具有良好的生物可降解性，可作为水处理材料中的吸附剂。然而，壳聚糖在酸性条件下不稳定，吸附后很难快速有效的从水体中进行分离回收，大大限制了壳聚糖在水处理技术领域的应用。

近年来，磁分离技术已经广泛的应用于水处理行业，壳聚糖可与四氧化三铁制备成磁性复合微球，使其可以再生利用，但四氧化三铁与壳聚糖交联后会大大降低壳聚糖活性基团的数量，从而降低对染料的吸附性能。

发明内容

针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的是提供一种接枝型磁性壳聚糖吸附剂的制备方法，解决现有四氧化三铁与壳聚糖交联后会降低壳聚糖活性基团的数量，从而影响吸附性能的问题。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种接枝型磁性壳聚糖吸附剂的制备方法，方法为：将磁性壳聚糖微球均匀分散于水中，然后保持在氮气气氛中加入过硫酸钾引发剂，混合均匀后，再加入甲基丙烯酸二甲氨基乙酯，在30~70℃经接枝反应制备得到所述的接枝型磁性壳聚糖吸附剂。

本发明接枝反应在氮气气氛中进行，可保持自由基的活性，自由基在氧气条件下会失效。接枝反应的温度会影响接枝率，温度过高，接枝率偏低，温度过低，引发剂难以引发，接枝反应则难以进行。

作为优选，将磁性壳聚糖微球按质量体积比1~4g：100mL分散于水中。为了给接枝反应创造液体环境，给接枝物和磁性壳聚糖微球的接触提供充分的空间；质量体积比过大或过小，都会使接触不均匀或接触不充分，使接枝反应不均匀，吸附效果不稳定。

作为优选，过硫酸钾为制备所述磁性壳聚糖微球所用的壳聚糖质量的20%~40%。过硫酸钾作为引发剂，引发整个反应，加入的量少，引发活性基团少，链反应慢，且接枝率低；加入的量太多，也会影响接枝率。

作为优选，甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的体积与制备所述磁性壳聚糖微球所用的壳聚糖质量比为4~11mL：1g。接枝单体的数量决定了接枝率，单体量少，接枝率低，吸附反应效果不好，不能达到改性的目的，单体数量多，容易发生自聚反应，反而降低接枝率，从而影响吸附效果。

作为优选，接枝反应时间为3~5h。接枝反应时间太长，会影响接枝率，使接枝率降低。