[发明专利]有机磷农药的电化学晶体管传感器及其对有机磷农药的检测方法有效
申请号: | 201711104001.0 | 申请日: | 2017-11-10 |
公开(公告)号: | CN107907580B | 公开(公告)日: | 2020-04-21 |
发明(设计)人: | 常钢;周扬;朱瑞芝;刘志华;何云斌;操日兵 | 申请(专利权)人: | 云南中烟工业有限责任公司;湖北大学 |
主分类号: | G01N27/414 | 分类号: | G01N27/414;G01N27/48 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 张秋燕 |
地址: | 650224*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 有机磷 农药 电化学 晶体管 传感器 及其 检测 方法 | ||
本发明涉及一种有机磷农药的电化学晶体管传感器,包括金层和铬层,金层重叠于铬层上方,分别设置栅极、源极、漏极;源极、漏极之间为该电化学晶体管传感器沟道,所述电化学晶体管传感器沟道为沉积金和二氧化锆纳米复合粒子的单层石墨烯。本发明涉及的电化学晶体管传感器对有机磷农药的检测具有高灵敏度,低检测限,宽检测范围的特点,实现对有机磷分子快速富集和检测。
技术领域
本发明涉及的是一种有机磷农药检测方法,具体是利用基于金/石墨烯复合纳米材料的电化学晶体管传感器对有机磷农药实现高灵敏检测。
背景技术
农药的使用带来了巨大的经济收益,但其过多的使用以及农残的监管不力,又带来了严重的污染问题和食物安全问题。现有的农药残留检测手段很多,但均不能同时实现快速检测和高灵敏检测。如色谱分析法稳定性好,精确度高,但样品前处理复杂,仪器设备昂贵,且不能在线检测;光谱分析法对样品前处理要求低,但灵敏度很低;酶抑制法灵敏度高,操作简便,检测快速,对样品前处理要求不高且可以实现在线检测,但酶易失活不易保存。因此发展一种快速、可靠的检测农药的方法有重要的意义。而近年来,电化学晶体管传感器作为一种新的电化学检测手段,由于其固有的放大特性而具有较高的灵敏度,被认为是很有前景的一种电分析检测手段。但是,利用电化学晶体管传感器检测有机对硫磷的研究目前还未见报导。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术存在的不足而提供一种基于电化学晶体管技术的有机磷农药传感器,实现对有机磷农药快速富集和检测,具有高灵敏度,低检测限,宽检测范围的特点。
本发明为解决上述提出的问题所采用的技术方案为:
有机磷农药的电化学晶体管传感器,包括金层和铬层,金层重叠于铬层上方,分别设置栅极、源极、漏极(见图1);源极、漏极之间为该电化学晶体管传感器沟道,所述电化学晶体管传感器沟道为沉积金和二氧化锆纳米复合粒子的单层石墨烯。
按上述方案,铬层的厚度控制在0.3-1nm金的厚度控制在30-100nm左右。
本发明还提供一种上述有机磷农药的电化学晶体管传感器的制备方法,主要步骤如下:
第一步,在基底上镀上铬层和金层,作为电化学晶体管传感器的电极,分别选定栅极、源极、漏极,源极、漏极之间为该电化学晶体管传感器沟道;
第二步,采用湿法转移将单层石墨烯转移到第一步所得电化学晶体管传感器的沟道上,得到以石墨烯作为沟道的电化学晶体管传感器;
第三步,通过循环伏安法在第二步所得电化学晶体管传感器的沟道上电沉积金和二氧化锆纳米复合粒子,从而得到有机磷农药的电化学晶体管传感器。
按上述方案,第一步中的基底主要为玻璃基底等,镀铬和镀金均可采用蒸发镀膜法等。其中,铬与玻璃的粘附性好,优选在玻璃基底上镀铬,然后在铬上镀金。
按上述方案,第一步中,铬的厚度控制在为0.3-1nm左右,金的厚度控制在为30-100nm左右。
按上述方案,第二步中的湿法转移具体操作操作为:在铜基底的单层石墨烯上旋涂聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)薄膜以保护单层石墨烯的完整性,然后放于铜刻蚀液的上表面完全刻蚀铜基底,得到旋涂有PMMA薄膜的单层石墨烯;用第一步制备的晶体管捞起旋涂有PMMA薄膜的单层石墨烯,然后浸泡在丙酮中溶解单层石墨烯上的PMMA薄膜,从而实现将单层石墨烯转移到第一步所得电化学晶体管传感器的沟道上。
按上述方案,第三步中,电沉积金和二氧化锆纳米复合粒子在HAuCl4和ZrOCl2、支持电解质的溶液中进行,HAuCl4的浓度为1-5mM,ZrOCl2的浓度为5-10mM,支持电解质的浓度为0.05-0.1M。其中,支持电解质可以采用KCl等。
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