[发明专利]一种湿式氧化环境下腐蚀速率测试方法

说明书

为了解决湿式氧化装置材质筛选问题，本发明提供了一种湿式氧化环境下腐蚀速率测试方法，包括静态腐蚀和动态腐蚀，考察的材质有Zr‑3(R60702)、双相不锈钢(2205)、哈氏合金(C‑276)、纯Ni、TA2、TA9、TA10、不锈钢(316L)。使用重量法对每种材料的抗腐蚀性能进行定量评估。根据8种试件(除Zr‑3)静态腐蚀结果可知，在含氯化钠盐的环境下材料抗腐蚀性能如下：钛合金＞哈氏合金＞双相不锈钢＞纯Ni＞不锈钢，根据8种试件(除Zr‑3)动态腐蚀腐蚀结果可知，在含氯化钠盐的环境下材料抗腐蚀性能如下：TA9＞TA2＞TA10＞哈氏合金，Ni和不锈钢在动态腐蚀实验中被腐蚀消失，Zr‑3增重。

技术领域

本发明涉及石油化工设备腐蚀状况模拟实验，具体涉及湿式氧化装置中不同盐种类及浓度下腐蚀速率测试方法。

背景技术

湿式氧化法(Wet Air Oxidation，简称WAO)是从20世纪50年代发展起来的一种重要的降解有毒、有害、高浓度有机废水的有效处理方法。它是在高温(150～350℃)和高压(2～20MPa)条件下，以空气中的氧气为氧化剂，在液相中将有机污染物氧化为CO₂和H₂O等无机物或小分子有机物的化学过程；在此过程中没有NO_x、SO₂和HCl等有害气体排出。WAO工艺最初由美国的F.J.Zimmermann于1958年提出，并取得了多项专利，故也称齐默尔曼法。该法自问世以来首次用于处理造纸黑液废水，现已在世界范围内得到广泛应用，迄今为止已有200多套工业装置在160多个国家和地区运行。

然而由于化工生产领域工艺的限制，使得化工生产废水不仅有机物含量高，盐含量也很高。高盐废水是指含有有机物和至少3.5％的总溶解固体物的废水，含有较高的Cl^-，SO₄^2-，Na⁺，Ca²⁺等无机离子。含盐量一般以氯化钠的量计，因此高盐废水也简称高氯废水。我国高盐废水产量占总废水量的5％，并且仍以每年2％的速度增长。而废水中的无机盐对设备有腐蚀作用，但是目前缺少在湿式氧化的亚临界状态下进行的腐蚀实验数据，各种材质制成的设备所面临的技术难点为如何在亚临界状态下，长时间耐介质腐蚀。所以用于亚临界条件下的腐蚀实验方法及数据是亟待解决的问题。

发明内容

为了解决湿式氧化装置中的材质筛选问题，本发明提供了一种湿式氧化环境下腐蚀速率测试方法。分为静态腐蚀和动态腐蚀。

待测试件采用线切割工艺制得15×5×(3～4)mm块状的腐蚀试件，用于腐蚀实验。

具体测试方法如下：

静态腐蚀：

第一步：配制含盐质量分数为3～15％的盐溶液，其中盐的种类有：氯化钠、硫酸钠、磷酸钠，使用浓硫酸调整溶液pH调整至酸性(0.4～4)；向上述溶液加入质量分数为30％的双氧水，双氧水占盐溶液的体积分数为10～15％，得到腐蚀溶液。

第二步：清理待测试件表面杂质，考察的腐蚀试件材质有Zr-3(R60702)、双相不锈钢(2205)、哈氏合金(C-276)、纯Ni(N6)、TA2、TA9、TA10、不锈钢(316L)。使用游标卡尺测试待测试件大小，使用精密天平称量(称量精度为0.00001g)待测试件质量。

第三步：将一定体积的腐蚀溶液加入水热反应釜，其中单位表面积(1cm²)暴露腐蚀溶液体积为20mL，将腐蚀试件放入独立的水热反应釜并拧紧。而后打开烘箱，设置温度190～220℃。待烘箱温度升高到需要温度后将水热反应釜放入烘箱，对待测试件进行腐蚀168～175h。

第四步：快速冷却至室温，取出腐蚀后的待测试件，并用去离子水冲洗表面，而后105℃烘干2h。使用精密天平称量腐蚀后的试件质量，用重量法计算试件的腐蚀速率。