[发明专利]微米级TiO2/AC催化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及无机功能材料和精细化工制备技术，是一种微米级TiO₂/AC催化剂的制备方法。

背景技术

光催化技术是一种新兴的绿色水处理技术，其具有反应条件温和、能矿化绝大多数有机物和消除重金属离子污染等突出优点，已成为处理难降解废水的有效方法。在众多的半导体氧化物中，TiO₂因其具有高效、无毒、化学性质稳定等优点，在难降解有机物矿化和去除重金属离子毒性等处理中具有独特的优势，是一种极具发展前途的水处理技术。

纳米级粒径TiO₂催化剂具有量子尺寸效应和量子隧穿效应等特性，具有较高的光量子效率和光催化活性。由于纳米级TiO₂粒子难于从水介质分离，从而限制了纳米级粒径TiO₂催化剂在实际水处理工艺中的应用。微米级大粒径TiO₂易于从水介质分离，但由于量子产率较低，难以满足光催化降解反应要求。如何在保持其高量子产率的同时，解决光催化剂的回收问题成为光催化氧化技术应用的瓶颈问题之一。研究认为，将纳米TiO₂光催化剂负载于尺寸较大且性质稳定的在体表面，制备出微米级可分离型TiO₂是解决这一问题的有效途径之一。活性炭是一种比表面积大、吸附性能高、且价廉易得的催化剂载体，被广泛应用于多相催化领域和环保领域。

研究发现TiO₂纳米晶粒负载到活性炭的孔道和表面，在保留TiO₂原有高催化活性的基础上，结合活性炭多孔吸附性，可进一步提高复合催化剂催化活性的基础上达到微米级分离回收的目的。

发明内容

为解决上述技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种微米级TiO₂/AC催化剂的制备方法，以活性炭为负载载体，利用介孔结构及化学性质稳定等优点，将TiO₂纳米晶粒负载到其孔道内壁，以利于对污染物的吸附降解和催化剂的分离回收。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是提供微米级TiO₂/AC催化剂的制备方法，该方法包括以下步骤：

(1)活性炭的预处理

取一定量颗粒活性炭放入80℃纯水中搅拌加热30min，过滤后将其放入30％的硝酸溶液中，充分混合30min，静置24h，过滤并用纯水洗至中性，在80℃下烘干。活性炭冷却后用制样粉碎机粉碎2min、以球磨速度为270r/min球磨135min，置于干燥器中备用。

(2)微米级TiO₂/AC催化剂制备工艺

制备原料：活性炭、酞酸丁酯、无水乙醇、冰乙酸、盐酸、纯水

将10ml酞酸丁酯与10ml无水乙醇于分液漏斗中充分混合，搅拌10min，记为A液；将1.5mL纯水、1mL冰乙酸和1mL 0.1mol/L的盐酸乙醇混合液溶于6.5mL无水乙醇中，搅拌10min，记为B液；将5.48g球磨后的活性炭倒入20mL 0.1mol/L的盐酸乙醇中，搅拌30min，记为C液。将C液置于磁力搅拌器上剧烈搅拌。在15℃-35℃的温度下，将A液与B液滴加到C液中，A液滴加2min后再滴加B液。滴加期间对酞酸丁酯水解体系进行超声处理，形成溶胶。滴加完后继续搅拌2h，陈化24h，得到固态黑色凝胶前驱体。将前驱体在80℃-120℃下干燥4h-8h，在N₂氛围下用箱式炉阶段性升温到300℃-600℃，保温2h后自然降至室温。经制样粉碎机粉碎与球磨后，得到不同粒径的微米级TiO₂/AC催化剂。

本发明的效果及优点：

1.在制备过程中，有盐酸乙醇、冰乙酸作水解缓冲液能够有效延缓酞酸丁酯的快速水解-缩聚反应，具有缩短溶胶时间、简化制备工艺等特点。

2.利用活性炭的大比表面积及高孔洞率负载纳米TiO₂，使TiO₂负载牢固，不易脱落。

3.采用溶胶-凝胶法制备的微米级TiO₂催化剂的负载牢固度高，在制备过程中TiO₂、活性炭之间会形成Ti-O-C键，Ti-O-C键的生成有利于提高TiO₂的负载牢固度。

4.微米级TiO₂催化剂在光催化处理废水的过程中，采用微米级滤膜能有效回收微米级TiO₂催化剂，回收率可达100％。