[发明专利]将样品引入到分离柱中的方法以及对应的系统

说明书

本发明涉及一种将样品引入到分离柱(4)中的方法，该方法包括：将样品引入到捕集柱(6)中，将捕集柱(6)与环境大气隔离并且在捕集柱(6)与环境大气隔离时将捕集柱(6)加压至第一压力，在将捕集柱(6)加压至第一压力之后提供捕集柱(6)与分离柱(4)之间的流体连接，以及将样品从捕集柱(6)供给至分离柱(4)。本发明还涉及对应的系统。

技术领域

本发明涉及液相色谱(LC)领域，并且具体地涉及高压液相色谱(HPLC)。本发明还涉及用于液相色谱、特别是用于高效液相色谱的取样器。

背景技术

在LC系统中，液体样品通过分析泵被引入到分离柱中。样品的不同组分以不同的方式附着至分离柱。泵推动溶剂(或不同的溶剂)穿过分离柱。根据尤其是组分对分离柱的附着、溶剂、溶剂的流速和溶剂的压力，样品的不同组分穿过分离柱所需要时间量是不同的；通常，组分与分离柱相互作用得越强，该组分穿过分离柱所需的时间就越长。这允许确定并分析组分(并且因此确定并分析样品)。

将样品引入到分离柱中通常包括不同的步骤，包括(1)将样品拾取器件——比如，针——引入到样品贮存器中并拾取样品。(2)接着将样品从针引入到用于样品中间储存的部段中。随后，(3)可以将样品从用于样品中间储存的部段引入到分离柱中。为此，可以使用注入阀。这种注入阀或分配器阀可以将不同的端口彼此连接，以建立LC系统的不同部分或部段之间的流体连接。例如，US 3,530,721公开了一种用于将液体样品供给到分离柱中的装置。该装置包括下述切换开关：所述切换开关可以从允许样品被吸入到容器中(例如，用于执行步骤(1)和(2))的一个状态切换到允许样品被从该容器泵送到柱中的另一个状态(例如，用于执行上述步骤(3))。US 4,939,943公开了一种包括用于LC的高压注射器单元和阀单元的注入器，其中，阀单元适于采取不同的位置，其中，一个位置用于样品拾取并且一个位置用于将样品引入到色谱柱中。

LC系统的另一变型包括所谓的捕集柱。代替了将样品中间储存在简单容器或导管的简单部段中，样品可以被首先引入到捕集柱中，并且样品的组分会附着至捕集柱(捕集柱也可以被称为“前置柱”)。因此，借助于捕集柱，样品可以被浓缩。换言之，当将样品通过捕集柱注入时，样品借助于泵送装置被导引到捕集柱(或前置柱)中，即，被导引到捕集柱的材料上。样品成分保持悬于柱中。因此样品可以被浓缩。随后，样品可以被夹带在从捕集柱穿过分离柱的分析流中。再次，可以通过阀的切换来完成从第一步骤(将样品引入到捕集柱中)向第二步骤(提供流以将样品从捕集柱引入到分离柱中)的切换。换言之，在将样品引入到捕集柱中之后，捕集柱与分析流相连，样品脱离捕集柱并被导引到分离柱(分离柱也可被称为分析柱)中。通过样品与柱和流的相互作用来实现样品与捕集柱的分离。

换言之，简单而言，样品被拾取并被引入到捕集柱中。捕集柱随后流体连接至分离柱并且样品被从捕集柱供给至分离柱。样品的从捕集柱向分离柱的供给通常借助于提供超过大气压力的压力的分析泵来实现。在HPLC中，该压力可以为大约1000巴，比如1500巴。

然而，尽管上述现有技术在某些情况下可能是令人满意的，但其具有若干个缺点和限制。已经发现，上述方法导致捕集柱和分离柱的显著磨损，从而使后续的分析结果劣化以及/或者必须较早地更换这些部件或整个系统。换言之，系统的使用寿命受到不利影响。此外，已经发现，上述方法可能导致样品与溶剂的不期望的混合(分散)，从而也使得随后的分析结果劣化。

发明内容

因此，本发明的目的是克服或者至少减轻现有技术的缺点和弱点。更具体地，本发明的目的是提供一种将样品引入到分离柱中的方法，该方法导致系统的寿命增长，并且该方法导致更好的分析结果。

通过本技术的方法实现了这些目的。

根据第一实施方式，通过将样品引入到分离柱中的方法来实现这些目的。该方法包括：将样品引入到捕集柱中，将捕集柱与环境大气隔离并且在捕集柱与环境大气隔离的同时将捕集柱加压至第一压力，在将捕集柱加压至第一压力之后提供捕集柱与分离柱之间的流体连接，以及将样品从捕集柱供给至分离柱。