[发明专利]一种多酸基微孔晶态材料及其制备方法有效
申请号: | 201711097593.8 | 申请日: | 2017-11-09 |
公开(公告)号: | CN107722292B | 公开(公告)日: | 2020-11-03 |
发明(设计)人: | 张转芳;黄孝明;徐亮;陈瑶;张丽;赵楠 | 申请(专利权)人: | 齐齐哈尔大学 |
主分类号: | C08G83/00 | 分类号: | C08G83/00;B01J31/34 |
代理公司: | 北京华仲龙腾专利代理事务所(普通合伙) 11548 | 代理人: | 李静 |
地址: | 161000 黑*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多酸基 微孔 晶态 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种多酸基微孔晶态材料,其特征在于:它的化学式为Co2(bpy)(bpp)(bip)](H2O)3][SiW12O40],其中bpy为3,4-联吡啶,bpp 为 3,5- 双 (4- 吡啶基 ) 吡啶 ,bip为3,3’-双(4-吡啶基)联吡啶;晶体外观为红棕色块状多面体;晶系为斜方晶系;空间群为Pna2(1);单胞参数为α=90°,β=90°,γ=90°,Z=4。
2.一种多酸基微孔晶态材料的制备方法,其特征在于:它的制备方法如下:
步骤一、制备pH值为3~5的反应液:将硅钨酸、金属钴盐、3,5-双(4-吡啶基)吡啶溶解到蒸馏水中,得到反应液,然后将反应液的pH值调节至3~5,得到pH值为3~5的反应液;
步骤二、制备具有三维金属-三配体纳米孔道结构的多酸基微孔晶态材料:将pH值为3~5的反应液加入到聚四氟乙烯反应釜中,再在温度为160℃下反应4天,反应液降至室温并将其进行抽滤,得到红棕色块状多面体晶体,该红棕色块状多面体晶体即为具有三维金属-三配体纳米孔道结构的多酸基微孔晶态材料;
所述步骤一中所述的硅钨酸与金属钴盐的摩尔比为0.1~0.3:0.1~1.0;所述步骤一中所述的硅钨酸与3,5-双(4-吡啶基)吡啶的摩尔比为0.1:0.1~0.6;所述步骤一中所述的硅钨酸的物质的量与蒸馏水的体积比为0.1mmol:10~20mL;所述步骤一中将反应液的pH值调节至3~5是使用1mol/L~6mol/L的HCl溶液和1mol/L~6mol/L的NaOH溶液调节得到的;并将反应液的pH值调节至4.0,得到pH值为4.0的反应液;所述步骤一中的硅钨酸为Keggin型硅钨酸。
3.根据权利要求2所述的一种多酸基微孔晶态材料的制备方法,其特征在于:所述步骤一中的金属钴盐为硝酸钴、醋酸钴或硫酸钴。
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