[发明专利]液相色谱系统、方法和用途

说明书

本发明涉及在液相色谱系统(1000)中执行的方法，该方法包括通过计量装置(100)将样品推入到捕集柱(6)中，其中，该方法还包括通过计量装置(100)从样品贮存器(2)吸入样品，其中，从样品贮存器(2)吸入样品在将样品推入到捕集柱(6)中的步骤之前。本发明还涉及包括捕集柱(6)和计量装置(100)的液相色谱系统(1000)，其中，系统(1000)适于采取允许计量装置(100)将样品推入到捕集柱(6)中的构型，并且其中，计量装置(100)在此构型下适于将样品推入到捕集柱(6)中，其中，系统(1000)适于采取允许借助于计量装置(100)将样品吸入到系统(1000)中的构型。此外，本发明涉及液相色谱系统(1000)用于液相色谱、特别是高压液相色谱的用途。

技术领域

本发明涉及液相色谱(LC)领域，并且具体地涉及高效液相色谱(HPLC)领域。这种分析方法的目标是将样品分成其组成部分，然后量化各组成部分的相应比例或者进行简单的分离。更具体地，本发明涉及液相色谱系统、在这种系统中执行的方法以及这种系统的对应的用途。

背景技术

在LC系统中，液体样品通过分析泵被引入到分离柱中。样品的不同组分以不同的方式附着至分离柱。泵推动溶剂(或不同的溶剂)穿过分离柱。特别是根据组分对分离柱的附着、溶剂、溶剂的流率以及溶剂的压力，样品的不同组分穿过分离柱所需要的时间量是不同的，通常，组分与分离柱相互作用得越强，穿过分离柱所需的时间就越长。这允许对组分(并且因此样品)进行判定和分析。

将样品引入到分离柱中通常包括不同的步骤，包括：(1)将样品拾取器——比如，针——引入到样品贮存器中并拾取样品；(2)接着将样品从针引入到用于样品的中间储存的部段中；随后，(3)可以将样品从用于样品的中间储存的部段引入到分离柱中。为此，可以使用注入阀。这种注入阀或分配器阀可以将不同的端口彼此连接，以建立LC系统的不同部分或部段之间的流体连接。例如，US 3,530,721公开了一种用于将液体样品供给到分离柱中的装置。该装置包括下述切换开关：所述切换开关可以从允许样品被吸入到容器中(例如，用于实施步骤(1)和(2))的一个状态切换到允许样品被从容器泵送到柱中的另一个状态(例如，用于实施上述步骤(3))。US 4,939,943公开了一种包括用于LC的高压注射器单元和阀单元的注入器，其中，阀单元适于采取不同的位置，其中一个位置用于样品拾取并且一个位置用于将样品引入到色谱柱中。

LC系统的另一变型包括所谓的捕集柱。代替将样品中间储存在简单容器或导管的简单部段中，样品可以被首先引入到捕集柱中，并且样品的组分会附着至捕集柱(捕集柱也可以被称为“前置柱”)。因此，借助于捕集柱，样品可以被浓缩。换言之，当将样品通过捕集柱注入时，样品借助于泵送装置被导引穿过捕集柱(或前置柱)。样品成分在柱中保持悬于柱中的材料上。因此样品可以被浓缩。随后，样品可以被夹带在从捕集柱穿过分离柱的分析流中。再次，可以通过阀的切换来完成从第一步骤(将样品引入到捕集柱中)至第二步骤(提供流以将样品从捕集柱引入至分离柱)的切换。换言之，在将样品引入到捕集柱中之后，捕集柱与分析流连接，样品脱离捕集柱并被导引到分离柱(分离柱也可被称为分析柱)中。样品与捕集柱的分离是通过样品与柱和流的相互作用来实现的。

这些系统的一部分是负责样品管理和样品的准确收集的采样器。在样品收集之后，样品可以通过阀的切换被带至分析流体路径，或者样品首先借助于泵送装置被泵送到上述用于浓缩的捕集柱中。还如上所述，捕集柱接着被连接至分析流体路径。

接着，分析泵推动样品直接穿过捕集柱(流动方向的延续)或者逆着捕集柱推动样品到达分离柱(流动方向的反向)。在分离柱中，由于样品组分与柱和流的不同相互作用，发生样品分离。在柱之后，样品穿过检测器，该检测器例如通过光学检测对样品的每个组分进行检测。

换言之，简单而言，样品被拾取并被引入到捕集柱中。捕集柱进而流体连接至分离柱并且样品被从捕集柱供给至分离柱。样品的从捕集柱向分离柱的供给通常借助于提供超过大气压的压力的分析泵来实现。在HPLC中，该压力可以为大约1000巴，比如1500巴。