[发明专利]一种纳米硫颗粒/二维层状碳化钛复合材料的制备方法和应用有效
申请号: | 201711095863.1 | 申请日: | 2017-11-08 |
公开(公告)号: | CN107887588B | 公开(公告)日: | 2020-03-20 |
发明(设计)人: | 武立立;张喜田;单新媛;金奇 | 申请(专利权)人: | 黑龙江科技大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/38;H01M4/58;H01M10/052;B82Y30/00 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 李红媛 |
地址: | 150022 黑龙江*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 颗粒 二维 层状 碳化 复合材料 制备 方法 应用 | ||
1.一种纳米硫颗粒/二维层状碳化钛复合材料的制备方法,其特征在于一种纳米硫颗粒/二维层状碳化钛复合材料的制备方法具体是按以下步骤完成的:
一、制备二维层状碳化钛纳米片:
①、将氟化锂加入到浓度为6mol/L~12mol/L的盐酸中,再在搅拌速度为300r/min~500r/min下磁力搅拌5min~10min,得到溶液A;
步骤一①中所述的氟化锂的质量与浓度为6mol/L~12mol/L的盐酸的体积比为(1g~3g):20mL;
②、在冰水浴和搅拌速度为200r/min~1000r/min的条件下,分3次~15次向溶液A中加入Ti3AlC2粉末,搅拌至Ti3AlC2粉末均匀分散到溶液A中,然后在温度为30℃~50℃、搅拌速度为100r/min~500r/min条件下磁力搅拌24h~72h,得到溶液B;
步骤一②中所述的Ti3AlC2粉末的质量与溶液A的体积比为(1g~3g):20mL;
③、将溶液B在离心速度为6000r/min~8000r/min下离心3min~5min,去除上清液,得到沉淀物C;首先以去离子水为清洗剂,将沉淀物C均匀分散到去离子水中,再在离心速度为6000r/min~8000r/min下对沉淀物C离心清洗1次~3次,每次离心时间为3min~5min,去除上清液,得到去离子水清洗的沉淀物;以浓度为1mol/L的盐酸为清洗剂,将去离子水清洗的沉淀物均匀分散到浓度为1mol/L的盐酸中,再在离心速度为6000r/min~8000r/min下对去离子水清洗的沉淀物离心清洗1次~3次,每次离心时间为3min~5min,去除上清液,得到盐酸清洗的沉淀物;以氯化锂溶液为清洗剂,将盐酸清洗的沉淀物均匀分散到氯化锂溶液中,再在离心速度为6000r/min~8000r/min下对盐酸清洗的沉淀物离心清洗1次~3次,每次离心时间为3min~5min,去除上清液,得到沉淀物D;
步骤一③中所述的氯化锂溶液中氯化锂的质量与氯化锂溶液中去离子水的体积比为(4g~5g):100mL;
④、以去离子水为清洗剂,将沉淀物D均匀分散到去离子水中,再在离心速度为6000r/min~8000r/min下对沉淀物D清洗n次,每次清洗时间为3min~5min,直至无色透明的上清液变为悬浊液,再在离心速度为5000r/min下离心3min~5min,收集悬浊液,即为二维层状碳化钛纳米片悬浊液E;
步骤一④中所述的n的取值范围为n≥1;
步骤一④中所述的二维层状碳化钛纳米片悬浊液E中二维层状碳化钛纳米片的质量与二维层状碳化钛纳米片悬浊液E中去离子水的体积比为(50mg~200mg):100mL;
二、复合:
①、将硫纳米球在去离子水中超声分散20min~40min,再在搅拌速度为100r/min~500r/min下磁力搅拌1h~3h,得到溶液F;
步骤二①中所述的硫纳米球的质量与去离子水的体积比为(100mg~300mg):(30mL~50mL);
②、将溶液F和二维层状碳化钛纳米片悬浊液E混合,再在搅拌速度为100r/min~500r/min下磁力搅拌0.5h~1.5h,得到溶液G;
步骤二②中所述的溶液F与二维层状碳化钛纳米片悬浊液E的体积比为(30~50):(110~130);
③、将溶液G进行真空抽滤,得到固体物质,再将固体物质在温度为30℃~50℃下真空干燥6h~24h,即为一种纳米硫颗粒/二维层状碳化钛复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种纳米硫颗粒/二维层状碳化钛复合材料的制备方法,其特征在于步骤二①中所述的硫纳米球的粒径为50nm~100nm。
3.根据权利要求1所述的一种纳米硫颗粒/二维层状碳化钛复合材料的制备方法,其特征在于步骤二①中所述的超声分散的功率为200W~500W。
4.根据权利要求1所述的一种纳米硫颗粒/二维层状碳化钛复合材料的制备方法,其特征在于步骤一①中所述的氟化锂的质量与浓度为6mol/L~12mol/L的盐酸的体积比为(1g~1.5g):20mL。
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