[发明专利]一种三维多尺寸孔隙晶体碳化钛的制备方法和应用

说明书

一种三维多尺寸孔隙晶体碳化钛的制备方法和应用，它涉及一种晶体碳化钛的制备方法和应用。本发明的目的是要解决现有二维晶体碳化钛易堆叠，尤其是材料质量较大时质量比电容低的问题。方法：一、制备二维层状碳化钛纳米片：二、煅烧，得到三维多尺寸孔隙晶体碳化钛。本发明制备的三维多尺寸孔隙晶体碳化钛，当质量为10mg时，质量比电容约为129F/g。本发明可获得一种三维多尺寸孔隙晶体碳化钛的制备方法。

技术领域

本发明涉及一种晶体碳化钛的制备方法和应用。

背景技术

二维层状碳化钛Ti₃C₂T_x(T代表-O、-OH、-F、-Cl等官能团)是一种新型二维晶体碳化物，由于具有优异的导电性、良好的表面亲水性、较高的弯曲强度和丰富的表面化学性能，已被报道用于超级电容器和锂离子电池的电极材料并受到广泛关注。作为一种二维材料，不同片层之间由于具有强烈的吸引力，十分容易堆叠，极大地限制了电解液离子在材料中的快速传输，严重地降低了材料的超级电容器性能，从而失去了单分散二维层状材料具有的高比表面积的优异性能。例如，直接堆叠二维层状碳化钛的质量比电容约为94F/g；质量从1.8mg到7.6mg的手风琴状碳化钛的质量比电容由117F/g降至76F/g，(见Journal ofPower Sources 294(2015)354-359)。

与直接堆叠的二维层状材料相比，由二维层状材料构建的三维多孔材料，尤其是三维多尺寸孔隙材料，可以很好地克服这一缺点。材料中通过中/大孔通道相互连通的微孔网络，非常有利于电解质离子的进入，从而具有快速的离子转移能力和高效的电化学活性表面。因此，由二维层状材料构建的三维多尺寸孔隙材料的储电性能，明显优于直接堆叠的二维层状材料，在超级电容器等领域中显示出巨大的应用前景。目前，三维多尺寸孔隙晶体碳化钛的合成方法尚未见报道。

制备三维多孔材料的方法有很多，其中硬模板法是使用最为普遍的一种方法。硬模板法的基本思路是，将前驱体填充到模板材料的孔道内或包裹着模板材料外，然后去除模板，得到具有有序孔结构的多孔材料。常用的硬模板指具有相对刚性结构的模板，如沸石分子筛、硅氧化合物、氧化铝、胶态晶体等。尽管硬模板法优势显著，发展潜力巨大，但硬模板的选择至关重要。如若采用硅氧化合物作为模板，则需使用氢氟酸、氢氧化钠溶液等强酸、强碱才能去除模板。强酸、强碱的使用会严重缩短设备的使用寿命，增加生产成本。制备好的产品为避免酸、碱的残留，需要多次用酸和蒸馏水清洗，劳动强度大，工艺繁琐，且清洗液溶液造成环境污染，所以难以商业化。若采用有机物作为模板，则模板的价格昂贵，且模板在制备过程中易解聚，孔结构控制困难。因此，选择一种合适的模板，在确保材料孔径分布合理、导电性良好的基础上，能够尽可能地减少工艺环节，降低制备成本具有重要的实际意义和巨大的商业价值。

发明内容

本发明的目的是要解决现有二维晶体碳化钛易堆叠，尤其是材料质量较大时质量比电容低的问题，而提供一种三维多尺寸孔隙晶体碳化钛的制备方法和应用。

一种三维多尺寸孔隙晶体碳化钛的制备方法，具体是按以下步骤完成的：

一、制备二维层状碳化钛纳米片：

①、将氟化锂加入到浓度为6mol/L～12mol/L的盐酸中，再在搅拌速度为300r/min～500r/min下磁力搅拌5min～10min，得到溶液A；

步骤一①中所述的氟化锂的质量与浓度为6mol/L～12mol/L的盐酸的体积比为(1g～3g):20mL；

②、在冰水浴和搅拌速度为200r/min～1000r/min的条件下分3次～15次向溶液A中加入Ti₃AlC₂粉末，搅拌至Ti₃AlC₂粉末均匀分散到溶液A中，再在温度为30℃～50℃和搅拌速度为100r/min～500r/min下磁力搅拌24h～72h，得到溶液B；