[发明专利]一种有机废水吸附降解用改性碳纤维的制备方法

权利要求书

1.一种有机废水吸附降解用改性碳纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将水玻璃与水按体积比1：（4-6）混合后搅拌均匀，将混合液通过强酸性阳离子交换树脂去除钠离子，再向所得溶液中加入1-2.5%质量的表面活性剂，搅拌至表面活性剂完全溶解，得硅酸溶液备用；

（2）将纺丝液置于静电纺丝仪中，使用铝箔纸包裹接收器，使初纺纤维收集在铝箔纸上，纺丝过程工艺参数为正压15-16kV，负压1.5-2kV，推进速率0.04-0.05mm/min，接收速率30-32r/min，针头与接收器之间距离为15-18cm，环境温度30-40℃，纺丝完成后在室温下静置一天，得到初纺纤维，再将其置于烘箱中，升温至160-170℃固化60-70分钟，取出后再送入管式炉中，在氮气气氛下以5-10℃/min的升温速率从室温升至750-850℃，保温1-2小时，自然冷却后得到碳纤维备用；

（3）以步骤2所得碳纤维作为阳极，石墨为阴极，在质量分数为8-10%的磷酸铵电解质中，控制电流密度为0.3-0.35A/m2，阳极氧化处理1.5-2分钟，收集碳纤维用清水冲洗净，得到改性碳纤维备用；

（4）将步骤3所得改性碳纤维加入到步骤1所得硅酸溶液中，其中改性碳纤维的用量为硅酸溶液质量的14-16%，之后超声分散均匀，过滤后干燥备用；

（5）将经步骤4处理的碳纤维与硫酸亚铁按质量比（1-3）：1混合后按固液比1：50-100g/mL加入到10%乙醇溶液中，搅拌90-120分钟后再向其中加入硼氢化钠，并用氢氧化钠调节pH至11-12，在氮气保护下搅拌反应20-30分钟，完成后将产物用清水冲洗至中性并真空干燥，即得改性碳纤维；

所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、甲基纤维素中的任意一种；

所述步骤（2）中纺丝液的制备方法为将椰壳粉碎过100-120目筛，烘干后与苯酚、浓硫酸按质量比（5-7）：（20-25）：（0.6-0.9）混合并搅拌均匀，置于140-160℃油浴锅中反应100-120分钟，之后降至室温，加入氢氧化钠中和pH至中性，将产物与80%二恶烷水溶液按体积比1：（9-11）混合搅拌60-80分钟，离心并过滤，除去残渣后将滤液经旋转蒸发仪在60-70℃下浓缩，除去二恶烷，得纯液化物，再与聚乙烯醇按质量比（45-46）：（4-5）混合后用氢氧化钠调节pH至 10-11，之后加入甲醛溶液，升温至80-85℃，反应2-3小时后冷却至室温，得到纺丝液；

所述步骤（4）中超声条件为25-30kHz下超声分散10-30分钟；

所述步骤（5）中硼氢化钠与硫酸亚铁的物质的量之比为1：（2-2.5）；

加入的甲醛和苯酚物质的量之比为n（甲醛）：n（苯酚）=（1.4-1.5）：1。