[发明专利]一种聚甲氧基二甲醚生产中脱酸的工艺

说明书

本发明公开了一种聚甲氧基二甲醚生产中脱酸的工艺，通过引入共沸理念，在脱酸塔内引入与甲酸共沸的正庚烷；同时结合聚甲氧基二甲醚的原料甲缩醛合成工艺，将共沸脱出的甲酸引入甲缩醛合成塔内，在合成甲缩醛的酸性树脂催化剂的催化之下转化成低沸点的甲酸甲酯，从而实现甲酸的最终脱离。本发明不影响正常工艺路线，实现更低温度，更高效的脱除甲酸的目的，而且正庚烷回收流程简单高效。

技术领域

本发明涉及聚甲氧基二甲醚生产工艺血，具体为一种聚甲氧基二甲醚生产中脱酸的工艺。

背景技术

聚甲氧基二甲醚是一种世界公认的清洁柴油组份，它的十六烷值≥70、不含硫、不含芳烃。按5％-20％比例添加到柴油中，能够提高柴油十六烷值，促进燃烧，明显地降低汽车尾气中PM2.5、PM10、NOx、CO等有害气体的排放。由于聚甲氧基二甲醚的优异性能，其合成工艺已成为国内外研究的热门课题。

聚甲氧基二甲醚大多是以甲缩醛/甲醇与甲醛(甲醛可来自甲醛水溶液/三聚甲醛/多聚甲醛)在酸性催化剂的催化作用下反应生成。反应液中残余未反应的甲醛很容易歧化反应生成甲酸,因此反应体系中不可避免的有甲酸存在。甲酸不仅仅对设备造成腐蚀，而且大量的甲酸对dmmn产品有着强烈的分解作用，在分离过程中分解产品生成甲缩醛和甲醛。目前甲酸多以碱中和除酸，这样就造成了大量废水的产生。或者以碱树脂吸附的形式脱酸，此方法中碱树脂吸附量有限，而且碱树脂更换复杂、频繁，吸附效率低。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有的聚甲氧基二甲醚生产时反应液中的甲酸多以碱中和会产生大量废水，采用碱树脂吸附的方式，效率低下的缺陷，提供一种简单高效的脱除甲酸的工艺。

为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：

一种聚甲氧基二甲醚生产中脱酸的工艺，包括以下步骤：

1)、将经过脱轻系统脱除组分最轻的甲缩醛的聚甲氧基二甲醚反应液泵入脱酸塔内，同时引入正庚烷，同时以正庚烷：甲酸的质量比为1：1～1.5：1引入正庚烷；正庚烷具有相对的稳定性，不参与甲缩醛合成反应的其他反应，实现了辅剂正庚烷的循环利用。

2)、共沸的正庚烷与甲酸流入甲缩醛合成塔，甲酸与甲缩醛合成塔内的甲醇合成甲酸甲酯，与甲缩醛一起在甲缩醛合成塔塔顶采出。

进一步的，所述步骤2)中的不参与反应的正庚烷与水由甲缩醛合成塔塔釜采出至回收塔。回收塔回收的正庚烷经过回收塔的塔顶流出至辅剂回收槽，经过辅剂进料泵泵至脱酸塔，继续共沸脱酸流程。由于正庚烷密度与水相差很大，且互不相容。由物理分层实现正庚烷与水的分离。

所述甲缩醛合成塔内的催化剂为酸性树脂催化剂，优选大孔径阳离子吸附树脂，可催化甲酸与甲醇生成甲酸甲酯，而且合成甲缩醛为催化精馏塔，沸点相对较低的产物甲缩醛和甲酸甲酯均可边生成边分离。高效增加了反应动力，促进了反应的正向移动。

进一步的，所述甲缩醛合成塔为催化精馏塔，塔顶温度40-50℃，压力为0.1-0.5Mpa，塔釜温度90-120℃，压力为0.1-0.5Mpa。催化精馏塔可以边反应边分离，低沸点的反应产物甲缩醛和甲酸甲酯从塔顶采出。催化精馏高效的促进了甲酸和甲醇反应生成甲酸甲酯的正向移动。

进一步的，所述脱酸塔的塔顶温度为55-85℃，压力为0.1-0.5Mpa，塔釜温度为90-120℃，压力为0.1-0.5Mpa。

进一步的，步骤1)中正庚烷与甲酸的质量比为1.5。

本发明通过引入共沸理念，在脱酸塔内加入与甲酸共沸的正庚烷；同时结合聚甲氧基二甲醚的原料甲缩醛合成工艺，将共沸脱出的甲酸引入甲缩醛合成塔内，在合成甲缩醛的酸性树脂催化剂的催化之下转化成低沸点的甲酸甲酯，从而实现甲酸的最终脱离。本发明不影响正常工艺路线，实现更低温度，更高效的脱除甲酸的目的。而且正庚烷回收流程简单高效。

附图说明