[发明专利]一种大尺寸晶体的熔体法晶体生长方法有效

专利信息
申请号: 201711090159.7 申请日: 2017-11-08
公开(公告)号: CN107881550B 公开(公告)日: 2020-11-06
发明(设计)人: 张庆礼;王小飞;孙贵花;张德明;谷长江;李秀丽;刘文鹏;高进云;窦仁勤;孙敦陆;殷绍唐 申请(专利权)人: 中国科学院合肥物质科学研究院
主分类号: C30B11/00 分类号: C30B11/00;C30B29/22
代理公司: 北京汉德知识产权代理事务所(普通合伙) 11328 代理人: 刘子文;徐驰
地址: 230031 *** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 尺寸 晶体 熔体法 晶体生长 方法
【权利要求书】:

1.一种大尺寸板条状激光晶体的生长方法,作为熔体容器的坩埚采用矩形坩埚,所述坩埚的内部口径可以为常数,也可以变化;当所述坩埚口径是变化时,由所述坩埚的顶部到底部口径逐步变小;坩埚材质是Ir或Ir合金;在生长过程中所述坩埚的顶部在上、底部在下竖直放置,其特征在于:

将所述坩埚对称地置于竖直放置的矩形感应加热线圈中,通过在所述线圈上施加交变电流产生交变电磁场,利用所述坩埚在所述交变电磁场中产生的感应电流来加热熔化晶体生长原料,通过调节输入交变电流的功率来调节所述坩埚的感应加热电流,从而调节的温场,配合在铱坩埚周围的氧化锆、氧化铝保温材料组合形成的保温装置,为晶体生长创造温度及温度梯度;氧化锆、氧化铝保温材料是指以ZrO2、Al2O3为主要成分,或者是纯ZrO2、Al2O3加工而成的块状或絮状保温材料;

将直角坐标系原点O固定在坩埚内表面的底部中心,Z轴和坩埚的中心轴线重合,X轴与尺寸较小的两边平行,Y轴与尺寸较大的两边平行;

设所述矩形坩埚的截面的一个维度X方向上的温度梯度Gx满足晶体生长所需的温度梯度临界条件x,y,z表示在X、Y、Z方向上的坐标值,T(x,y,z)表示在(x,y,z)坐标处的温度,通过所述保温装置使所述坩埚壁的纵向截面上温度相等,均为T0(z),z表示在所述坩埚壁上的温度变化仅与所述坩埚的高度有关,且T0(z)Tmax,其中,Tmax指所述坩埚的最高工作温度;

生长晶体的熔体温度T(x,y,z)从坩埚顶部到底部,在-Z方向上温度变化速率为正,即温度是逐步升高的;晶体生长时,调节加热功率使熔体表面中心温度接近晶体熔点,置籽晶于熔体表面中心作为晶体生长的起始点,晶体从生长开始到结束始终有机械运动向上提拉,且不旋转。

2.权利要求1所述的大尺寸板条状激光晶体的生长方法,其特征在于,

在晶体生长过程中,采用籽晶定向生长,可以只定向籽晶的纵向方向,或者同时定向籽晶的纵向方向和沿坩埚宽度方向两个方向,或者同时定向籽晶的纵向方向和沿坩埚厚度方向两个方向。

3.如权利要求1所述的一种板条状激光晶体的生长方法,其特征在于,为了实现晶体生长的自动控制,做如下假设:晶体生长的横截面为矩形,且该矩形的短边与长边比值等于坩埚横截面矩形的短边与长边比值;由此,设坩埚的内部口径厚度tcrucible和宽度wcrucible的比例为γ=tcrucible/wcrucible,晶体横截面的宽度和厚度分别为wxtal、txtal,晶体、熔体密度分别为ρxtal、ρm,单位时间内晶体生长长度为υ,当相应机械拉速为υ0≠0时,则由单位时间结晶出的晶体重量等于熔体减少的重量,可导出单位时间内生长出的晶体质量即生长晶体质量变化速率可计算为:

记为Eq-1

记为Eq-2

记为Eq-3

wmax为坩埚所能生长晶体的最大宽度。

对于设定的晶体形状,设定生长速率可由Eq-1计算,记为生长中的实际速率可由称重系统的重量信号计算得出,通过和的差值即生长误差,采用PID算法,可计算出熔体加热的反馈功率,对晶体生长的加热功率进行调节,实现晶体生长的自动控制。

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