[发明专利]削弱树脂基多孔炭材料破裂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于多孔炭材料的制备技术领域，具体为一种削弱树脂基多孔炭材破裂的制备方法。

背景技术

树脂基活性炭因其表面光滑、装填密度均匀、流动阻力小等特点，成为工业、国防、医药卫生和环境保护等应用领域的研究热点。目前制备树脂基活性炭的原料包括酚醛树脂，聚苯乙烯，聚二乙烯基苯，聚丙烯睛，聚偏二氯乙烯，聚酞亚胺等。由于酚醛树脂具有含杂质量低、炭化收率高和易于活化造孔等特点，而成为制备树脂基活性炭的首选前驱体。

刘郎（专利号CN98115717.3）等将酚醛树脂、固化剂和溶剂混合后，减压除去溶剂和破碎、筛分得到预定粒度的颗粒，之后利用乳化法制备树脂，再进行炭化、活化后得到酚醛树脂基活性炭。梁晓怿（专利号CN101721972A）等对专利CN98115717.3进行持续改进，将酚醛树脂乙醇溶液、固化剂及分散剂一次性加入高压釜中乳化，然后对树脂进行微波固化，最后将固化后的树脂进行高温炭化和活化获得活性炭。以上这些方法都能制备出酚醛树脂基活性炭，但表面具有大量裂纹，甚至出现破裂，破损率高达50%以上，严重制约其应用范围。

发明内容

本发明旨在提供一种削弱成型树脂在热处理过程中出现裂纹以制备出表面光滑的活性炭的方法。

本发明提是采用如下技术方案实现的：

一种削弱树脂基多孔炭材破裂的制备方法，包括以下步骤：

（1）、将摩尔比为1:3-8的间位烷基酚类与醛类加入去离子水中配制成溶液，加入酚类摩尔量1%-3%的三乙醇胺作为催化剂在搅拌的条件下加热升温到95-100℃，然后分别添加酚类摩尔量5%-15%的聚乙烯醇和酚类摩尔量的3%-6%苯胺，继续搅拌3-6h，冷却和过滤得到树脂。

（2）、将步骤（1）所得的树脂与黏合剂、去离子水以质量比为65-80:15-30:10-20在450-650r/min搅拌速度下混合均匀，然后用平模碾压造粒机在15-35MPa压强下挤压成圆柱形，得到成型炭。

（3）、将步骤（2）所得的成型炭在高温管式炉中由室温升至650-850℃炭化0.5-2h，得到炭化物。

（4）、然后将步骤（3）所得的炭化物加热至850-1000℃，通入10-20mL/min水蒸气活化1-4h，自然降温至室温得到多孔炭材料。

上述制备方法中，烷基酚类为3-乙基苯酚、3-异丙基苯酚、3-叔丁基苯酚、3,5-二甲基苯酚或3-甲基-5-乙基苯酚的一种或多种混合物。

上述制备方法中，醛类为甲醛或糠醛。

上述制备方法中，步骤（2）中粘合剂为甲阶酚醛树脂或羧甲基纤维素。

本发明的检测方法：

任意选取50粒活性炭在扫描电镜下读数表面有裂纹的活性炭，按照有裂纹活性炭占全部活性炭的百分数计算破损率，重复进行10次取平均数。

本发明的有益效果：

本发明提供的削弱树脂基多孔炭材破裂的制备方法，原料价廉易得、工艺简单可控、操作条件温和，具体以烷基酚类和醛类为主体，以粘合剂和去离子水为客体，依次经聚合、混合、成型、炭化和水蒸气活化，得到富含多孔的炭材料。

本方法通过对不同酚醛摩尔配比、不同粘合剂添加比例、不同炭化温度、不同活化温度等条件的试验，确定了试验所用仪器设备、试验条件、测定步骤及测定结果的处理。为高强度脱硫脱硝活性炭的制备研究和设计提供理论依据。

具体实施方式

下面通过实施例来进一步说明本发明，但不局限于以下实施例。

实施例1

一种削弱树脂基多孔炭材破裂的制备方法，包括以下步骤：

1、将2mol 3-乙基苯酚与6mol甲醛加入去离子水中配制成溶液，加入0.02mol的三乙醇胺在搅拌的条件下加热升温到95℃；然后分别添加0.1mol聚乙烯醇和0.06mol 苯胺，继续搅拌3h，冷却和过滤得到树脂；

2、将13g树脂与3g羧甲基纤维素、4g去离子水在450r/min搅拌速度下混合均匀，然后用平模碾压造粒机在15 MPa压强下挤压成圆柱形，得到成型炭；

3、将上述成型炭在高温管式炉中由室温升至650℃炭化0.5h，然后将温度升至850℃，通入20mL/min水蒸气活化4h，自然降温至室温得到多孔炭材料。

经检测，活性炭的破损率为2.1%。

实施例2

一种削弱树脂基多孔炭材破裂的制备方法，包括以下步骤：