[发明专利]一种2-吡啶甲醇的合成方法在审

专利信息
申请号: 201711082534.3 申请日: 2017-11-07
公开(公告)号: CN109748847A 公开(公告)日: 2019-05-14
发明(设计)人: 魏倩 申请(专利权)人: 丹阳市宁大卫防检测技术有限公司
主分类号: C07D213/30 分类号: C07D213/30
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 212300 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 吡啶甲醇 吡啶氮氧化物 合成 水解 甲酯 双氧水 乙酸 氢氧化钾溶液 有机化学领域 氧化剂 工业规模化 生产成本低 质量百分比 合成乙酸 甲基吡啶 酸性条件 氧化反应 氧化条件 总收率 重排 醋酐 酰化 生产
【说明书】:

发明属于有机化学领域,具体的说是一种2‑吡啶甲醇的合成方法,以2‑甲基吡啶为原料,在酸性条件下,通过氧化反应得到2‑吡啶氮氧化物;所述2‑吡啶氮氧化物通过醋酐酰化重排合成乙酸‑2‑吡啶甲酯;所述乙酸‑2‑吡啶甲酯水解得到2‑吡啶甲醇。采用本发明的合成方法具有以下优点,其中采用质量百分比20%的氢氧化钾溶液可以获得较好水解速率的同时降低成本;以双氧水为氧化剂,氧化条件温和,成本低,反应完全;本发明总收率高,生产成本低,易于工业规模化生产。

技术领域

本发明属于有机化学领域,具体的说是一种2-吡啶甲醇的合成方法。

背景技术

2-吡啶甲醇作为重要的医药中间体和精细化工原料,应用范围广泛,市场前进广阔。在医药上,作为重要的医药中间体的2-吡啶甲醇可用来合成换血要比沙可啶,也是合成有机磷酸酯类解毒药解磷定的原料。在农业上,2-吡啶甲醛是合成一些杀螨剂的必须中间体;在感光工业上,2-吡啶甲醛可用于合成含氮杂环类彩色照相材料。因此、研究出成本低、效率高、并且适用于工业生产的2-吡啶甲醇的制备方法一直是科研人员努力的方向。

发明内容

本发明需要解决的技术问题是提供一种收率高,成本低,反应条件温和的2-吡啶甲醇的合成方法。

为解决上述的技术问题,本发明一种2-吡啶甲醇的合成方法,包括以下步骤:

以2-甲基吡啶为原料,在酸性条件下,通过氧化反应得到2-吡啶氮氧化物;

所述2-吡啶氮氧化物通过醋酐酰化重排合成乙酸-2-吡啶甲酯;

所述乙酸-2-吡啶甲酯水解得到2-吡啶甲醇。

最好,所述乙酸-2-吡啶甲酯在碱性条件下水解得到2-吡啶甲醇。

最好,所述2-甲基吡啶与冰乙酸和双氧水反应,反应温度为65℃,反应时间16h,所述2-甲基吡啶、冰乙酸、双氧水的摩尔比为1:3.5:3,得到无色透明油状液体2-吡啶氮氧化物;

所述2-吡啶氮氧化物与醋酐反应,反应温度为90℃,反应时间为5h,所述2-吡啶氮氧化物与醋酐的摩尔比为1:2.5,得到浅黄色油状液体乙酸-2-吡啶甲酯;

所述乙酸-2-吡啶甲酯与氢氧化钾溶液反应,反应时间为5h,所述乙酸-2-吡啶甲酯与氢氧化钾的摩尔比为1:1.5,反应得到2-吡啶甲醇。

最好,所述2-甲基吡啶与冰乙酸和双氧水反应,反应温度为68℃,反应时间15h,所述2-甲基吡啶、冰乙酸、双氧水的摩尔比为1:3.5:2.5,得到无色透明油状液体2-吡啶氮氧化物;

所述2-吡啶氮氧化物与醋酐反应,反应温度为95℃,反应时间为4h,所述2-吡啶氮氧化物与醋酐的摩尔比为1:3,得到浅黄色油状液体乙酸-2-吡啶甲酯;

所述乙酸-2-吡啶甲酯与氢氧化钾溶液反应,反应时间为4h,所述乙酸-2-吡啶甲酯与氢氧化钾的摩尔比为1:1.7,反应得到2-吡啶甲醇。

最好,所述氢氧化钾溶液的质量百分比为20%。

本发明的一种2-吡啶甲醇的合成方法具有以下有益效果:1、采用质量百分比20%的氢氧化钾溶液可以获得较好水解速率的同时降低成本;2、以双氧水为氧化剂,氧化条件温和,成本低,反应完全;3、本发明总收率高,生产成本低,易于工业规模化生产。

具体实施方式

下面将结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。

本发明的2-吡啶甲醇的合成方法包括以下步骤:

(a)以2-甲基吡啶为原料,在酸性条件下,通过氧化反应得到2-吡啶氮氧化物;

(b)所述2-吡啶氮氧化物通过醋酐酰化重排合成乙酸-2-吡啶甲酯;

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