[发明专利]一种水中有机污染物的快速检测方法

说明书

本发明公开了一种水中有机污染物的快速检测方法，首先要制备膨化剂，其次，在野外现场取样，并现场做前处理，其步骤包括：取一支2mL的离心管，量取500μL含有机农药的水样倒入其中，再加入50‑100mg氯化钠；取另一支2mL的离心管，加入10‑200mg膨化剂，再加入400μL‑600μL乙腈，用手震荡均匀后加入前一支离心管中，静置一分钟后，盖紧离心管的管盖，将离心管先倒置再正置，有机相和水相出现明显的分层，用移液器吸取200‑500μL有机相，注入样品保存管中。将样品带回实验室，用移液器从样品保存管吸取200μL液体，使用高效液相色谱串联三重四极杆质谱仪进行定量分析。本发明能够快速检测有机污染物包括异丙甲草胺和乙草胺等除草剂，腈菌唑、氟环唑和戊唑醇等杀菌剂的一种或多种。

技术领域

本发明属于水体中有机污染物检测技术领域，特别涉及一种在提取水中有机污染物时采用膨化剂辅助萃取剂进行快速检测方法。

背景技术

农药在农业生产中的使用具有重要意义，但是，事物总有两方面，农药施于农田不可避免地会通过地表径流和喷雾漂移等途径污染水体。有机农药在全世界范围内使用广泛，主要作为除草剂和杀菌剂等化学品进入环境，并残留在水体中，是造成水体污染的主要原因之一。以有机农药为主的有机污染物对水体污染的风险评估的前提就是对水体中进行检测。现有技术的检测方法一般需要使用酸浸泡或洗涤过的棕色玻璃瓶采集水样，加入稳定剂，密封瓶口，迅速送回实验室，运输过程还要注意防震、防撞、防冻和防晒，实验室收到样品后不宜长期存放，要尽快进行涡旋、震荡和超声等提取操作，经过氮吹和旋转蒸发等浓缩操作，再进行定量分析。主要存在如下问题：（1）步骤繁琐，工作量大，效率较低；（2）目标物在运输和保存过程中易受损失；（3）样品运输和保存过程中因有大量活体微生物存在，其代谢活动可能影响检测结果的代表性。因此，探索一种快速、高效地检测水中有机污染物的方法有着非常重要的意义。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术存在的缺陷，要解决的技术问题是提供一种水中有机污染物的快速检测方法。

本发明的水中有机污染物的快速检测方法，包括如下步骤:

1）野外现场：

（1）取一支2mL的离心管，量取500μL含有机农药的水样倒入其中，再加入50-100mg氯化钠；

（2）取另一支2mL的离心管，加入10-200mg膨化剂，再加入400μL-600μL乙腈，用手震荡均匀；

（3）将（2）离心管中的混合溶液加入（1）的离心管的水体中，此时，有大量气泡产生，并伴有气泡爆裂的声音，静置一分钟后，盖紧离心管的管盖，将离心管先倒置再正置，有机相和水相出现明显的分层；

（4）用移液器在（3）得到的有机相吸取200-500μL，注入样品保存管中，备用；

2）仪器检测场所：

用移液器从样品保存管吸取200μL液体，使用高效液相色谱串联三重四极杆质谱仪进行定量分析。

所述的有机污染物包括异丙甲草胺和乙草胺等除草剂，腈菌唑、氟环唑和戊唑醇等杀菌剂的一种或多种。

所述的膨化剂由下列质量份的原料组成：碳酸氢钠34-42，磷酸二氢钙20-28, 淀粉10-16,焦磷酸二氢二钠8-15，柠檬酸2-2.5。

膨化剂是本发明的关键性试剂。膨化剂在食品行业使用广泛，在食品加工过程中，膨化剂会迅速在食品内部产生气体，使食品具有酥脆、疏松或柔软等特征。根据食品膨化剂产气的原理，跨行业领域应用到水中有机污染物检测前处理，水样中直接加入膨化剂也产生大量的气体，在离心管微环境中，膨化剂产生的气体极大地提高了有机溶剂的萃取效果，替代了样品在实验室使用涡旋、震荡和超声等传统的加速萃取方法。