[发明专利]一种流动注射不连八通阀吸附预富集洗脱方法

说明书

本发明涉及流动注射编结反应器与火焰原子吸收光谱仪联用领域，具体涉及一种流动注射不连八通阀吸附预富集洗脱方法。该方法将流动注射编结反应器不连八通阀与火焰原子吸收光谱法联用，包括将待测样品溶液、络合剂溶液和空气采用流动注射通过输送管路输入编结反应器进行进样的过程，将空气流输入编结反应器进行排空的过程和将洗脱剂输入编结反应器进行洗脱送入火焰原子吸收光谱仪进行检测的过程。与现有技术相比，本发明具有更好的精确度和准确度，减小了测量误差。

技术领域

本发明涉及流动注射编结反应器与火焰原子吸收光谱仪联用领域，具体涉及一种流动注射不连八通阀吸附预富集洗脱方法。

背景技术

分析化学在近六七十年的发展主要是一个不断充实新的检测技术(包括读出)的过程。然而作为分析化学和一切化学实验室中的基础操作的溶液处理，其技术与设备在这段时间中却变化甚少，大体上还沿用着200年前就已基本定型的操作模式。加液、稀释、过滤、搅拌、定容、吸样、滴定等手工操作仍是每个化学实验室中最常见的操作。最原始的手工操作与最先进的电子计算机化的检测仪器在同一实验室中共存已属常见。这种状态严重阻碍了先进的检测仪器更好地发挥作用；一个分析过程中试样的处理往往占去整个分析时间的90％。这种状况自然远远不能满足电子计算机时代对一个化验室所应该提供的信息量的要求。流动注射法正是为着解决这一矛盾在70年代中期出现的溶液处理技术的新观念。

西方国家远在40年代就有人试图通过机械手和传送带的技术路线来解决实验室中溶液处理的低效率。其结果总是形成的设备价格昂贵，又容易出现机械故障。由于在观念上没有超越手工间歇式操作的模式，即使工作正常，效率的提高也十分有限。这一途径从未得到真正的推广和普及。在50年代后期，在溶液自动分析领域出现了一次重要的变革。美国的Technicon等公司的Skeggs提出的空气泡间隔式连续流动分析(segmented continuousflow analysis,SCFA)的基础上大力发展了名为Auto-Analyzer的溶液处理自动分析仪，第一次把分析试样与试剂从传统的试管、烧杯容器中转入管道中。试样与试剂在连续流动中完成物理混合与化学反应。这一新技术在60与70年代的西方得到了一定程度的普及，对化学实验室中溶液处理的基本操作的变革起到了推动作用。

间隔式连续流动分析仍然维持了传统操作最终都要达到物理与化学平衡的观念。实际上，之所以在液流中加入气泡也正是为了利用其搅拌与壁垒的双重功能来创造实现两种平衡的条件。这一措施虽然有效，却从另一方面，即平衡条件的制约，限制了其进一步提高效率。1975年由丹麦学者Ruzicka与Hansen首次命名的流动注射分析摆脱了上述观念上的局限，采用把一定体积的试样注入到无气泡间隔的流动试剂(载流)中的办法，保证混合过程与反应时间的高度重现性，在非平衡状态下高效率的完成了试样的在线处理与测定，从而触发了化学实验室中基本操作技术的又一次更大、更根本的变革。这次变革的根本性质在于打破了几百年来分析化学反应必须在物理化学平衡条件下完成的传统，使非平衡条件下的分析化学成为可能，从而开发出分析化学的一个全新领域。在Ruzicka与Hansen之前已有学者用试样注入无间隔液流的方式进行化学分析但并未意识到这种高度重现的非平衡状态的重要应用与开发价值，却极力追求恢复平衡，从而错过了重大的科技发现机遇。

流动注射分析的出现是现代科学技术发展过程中化学信息的质量与数量要求不断提高的结果。流动注射分析正是从实验操作中的基础部分入手来提高的结果。流动注射分析正是从实验室操作中的基础部分入手来提高整个化学分析过程的效率及改善提供信息的能力。一般说，流动注射分析只有同特定的检测技术结合才能形成一个完整的分析体系。但也正因此它才有了极广泛的适应性；而一旦实现了这种结合就会使一些传统的检测方法(其中包括如原子吸收光谱分析那样本来就效率不低的方法)在分析性能方面有显著的提高，甚至飞跃。

流动注射分析在现代分析化学及其正在发生的第三次变革中的重要地位不仅是由于它可以用较简单的实验设备在广泛的领域中实现分析的自动化与高效率，它还能够通过单次测定提供有关试样不同稀释或试剂不同混合比例的多维信息。当这一重要功能通过化学计量学结合之后将会产生一些更为重要的突破。