[发明专利]利用微反应器由苯乙烯制备低分子量聚苯乙烯的方法

说明书

一种利用微反应器由苯乙烯制备低分子量聚苯乙烯的方法，通过将单体苯乙烯和引发剂甲苯溶液分别从T字形微混合器的两个不同入口端输入，混合后进入反应管道内进行聚合反应，产物经提纯干燥后，得到粉末状的聚苯乙烯；本发明使充分反应所需时间缩短到30min以内，反应温度为60～140℃，产品分散指数为1.1～2.0，数均分子量在1000～10000范围内可调，具有良好的推广前景。

技术领域

本发明涉及的是一种化工工艺和聚合反应领域的技术，具体是一种利用微反应器由苯乙烯制备低分子量聚苯乙烯的方法。

背景技术

聚苯乙烯(PS)的合成自1935年以本体聚合法实现工业化生产以来已有70多年的发展历史。由于它具有较好的刚性、透明性、耐水、耐腐蚀性、电绝缘性和低的吸湿性，且价格低廉，易成型加工及着色等特点，广泛应用于仪器仪表部件、装潢、包装及日常用品等领域。在工业化的聚苯乙烯的生产过程中，先将苯乙烯与甲苯或乙苯混合，在釜式搅拌器中形成均相溶液；然后将引发剂溶解在甲苯或乙苯溶液中，以一定速度滴加到苯乙烯溶液中，并搅拌，再通过加热引发聚合反应。由于苯乙烯聚合反应热为71.72kJ/mol，而且随着聚合反应的进行，高分子溶液的粘度逐渐增加，传统釜式反应器对于具有高粘性的高分子溶液的混合、传热性能较差，在反应过程中容易导致单体浓度分布不均匀，局部温度过高，出现自动加速效应甚至爆聚，最终导致产品批次稳定性不好。同时，间歇反应操作周期长、产能低、能耗大。

发明内容

本发明针对现有技术操作方式繁琐，反应时间长以及批次稳定性差等缺陷，提出一种利用微反应器由苯乙烯制备低分子量聚苯乙烯的方法，反应时间缩短至5～30min，单体转化率90％以上，分子量为1000-10000，分子量分布为1.1-2.0，溶剂和残留单体可循环使用。

本发明是通过以下技术方案实现的：

本发明通过将单体苯乙烯和引发剂甲苯溶液分别从T字形微混合器的两个不同入口端输入，混合后进入反应管道内进行聚合反应，产物经提纯干燥后，得到粉末状的聚苯乙烯。

所述的单体溶液浓度为0.5～5mol/L，单体溶液的进料温度为10～50℃。

优选地，在反应管道内进行聚合反应，通过恒温加热器或其它温控单元控制控制聚合反应温度为60～140℃，聚合反应后得到的聚苯乙烯溶液从反应管路流出进入收集罐。

所述的引发剂为偶氮二异丁腈(AIBN)、过氧化二苯甲酰(BPO)或过氧化苯甲酸叔丁酯(TBPB)中的一种或以上；溶剂甲苯的用量为苯乙烯体积的0.1～5.0倍，引发剂用量为单体质量的1～10％，溶有引发剂的甲苯溶液进料温度为10～50℃。

优选地，聚合反应后得到的聚苯乙烯溶液采用醇溶剂提纯，提纯后的聚苯乙烯为白色丝状固体，烘干后得到粉末状产品聚苯乙烯。提纯聚苯乙烯的残液经减压蒸馏后得到的醇溶剂可循环用于聚苯乙烯的提纯。

所述的提纯聚苯乙烯的溶剂为甲醇和/或乙醇。

技术效果

与现有技术相比，本发明微反应器能够有效强化单体和引发剂的混合过程，强化换热过程，及时移除聚合反应热，精确控制反应管道内部的反应温度，并且采用连续流动的生产模式，解决了产物的批次稳定性问题。研究结果表明该装置可以在60～140℃的温度范围内实现连续化的苯乙烯溶液聚合。

附图说明

图1为微反应器装置结构示意图；

图中：1苯乙烯溶液储槽、2引发剂的甲苯溶液储槽、3醇溶剂储槽、4精密平流泵、5精密平流泵、6精密平流泵、7T字形微混合器、8反应管道、9样品收集罐；

具体实施方式

实施例1

如图1所示，本实施例通过以下方式实现：