[发明专利]一种超高压合成人造金刚石设备用复合密封圈及制备方法

说明书

本发明涉及一种超高压合成人造金刚石设备用复合密封圈及制备方法，所述方法包括如下步骤：所述复合密封圈采用的原料组成及配比为：高温焙烘的叶蜡石粉末60％‑90％；短切硅辉石纤维粉末5％‑30％；环氧树脂粉末5％‑20％；按照配比称取粉末，然后加入适量的脱模剂和表面活性剂，并放入三维混料机中混合均匀得混合料；将混合料放入密封材料成型模具，干压成型为素坯；将素坯放入烘箱中，设定烘焙温度并保温一定时间，烘焙成型；冷却，存储备用。本发明在叶蜡石中添加硅辉石和环氧树脂制成复合密封圈，其中通过调节材料中硅辉石纤维含量，可调节材料的摩擦系数，20GPa时传压效率可提高到40％。由于环氧树脂的加入，使该材料具有防水特性。

技术领域

本发明属于材料技术领域，特别涉及一种超高压合成人造金刚石设备的密封材料的制备方法。

背景技术

在采用两面顶、六面顶、BARS(无压机分球式超高压合成装置)等超高压设备生长宝石级人造金刚石单晶时，密封边在5GPa(大气压强)或更高合成压强下的高温-高压合成过程中有非常重要作用：密封边与压砧内表面一起构成了一个密闭的高温-高压合成腔体，确保在高温-高压合成过程中高压腔体内的物质不会喷出，发生放炮等恶性事故；此外密封边还具有绝缘作用，保证相邻压砧之间不发生短路接触；在BARS设备上，由于冷却水直接接触压砧外表面与密封边，因此还要求密封边材料能够抵抗冷却水的侵蚀和冲击。

目前研究与工业生产中密封边材料多用两类天然叶蜡石制成：一种是400℃以下低温焙烘的天然叶蜡石，另一类是高温焙烘，发生相变及脱去结晶水的天然叶蜡石。

按密封边形成方式，叶蜡石密封边又可分为两类：第一类常见于我国六面顶设备。如图1所示，其中包括碳化钨压砧，叶蜡石密封边1，石墨加热管2，MgO盖子3，碳源4，MgO管5，金属催化剂6，晶种7，MgO晶床8，叶蜡石传压介质立方体9和导电钢帽10。此种设备叶蜡石密封边不需要另行制备，是在合成最初阶段的升压过程中，碳化钨压砧持续、同步挤压叶蜡石传压介质9立方体，叶蜡石传压介质9立方体发生破碎，其12条棱边附近的叶蜡石粉体颗粒沿碳化钨压砧侧表面向外流出而自然形成叶蜡石密封边1。

第二类叶蜡石密封边，需独立制造，并与传压介质立方体一起装配、使用。如用于两面顶高压设备的叶蜡石密封碗，使用时分别安装在两面顶设备压缸的上、下两端。

而在大多数合成压强远高于六面顶设备的两级增压超高压装置上，通常是对传压介质立方体(或传压介质立方八面体)的12条棱边导角，然后在12条棱边倒角小斜面处分别加装叶蜡石密封边。如图2的照片所示，为具有“6-8”构型两级压砧的Walk-type两级增压超高压设备。图中可见5块第二级碳化压砧、传压介质立方八面体。在二者之间的条块，即为高温焙烘的叶蜡石密封边。

叶蜡石密封边的密封作用，来自密封边外表面与压砧侧表面之间的摩擦力，以及密封边内部叶蜡石粉体颗粒之间的摩擦力。摩擦力大小取决于两个因素：1.叶蜡石-压砧(通常为碳化钨)、叶蜡石粉体颗粒-叶蜡石粉体颗粒之间的摩擦系数。2.叶蜡石密封边的面积。

叶蜡石-压砧、叶蜡石粉体颗粒-叶蜡石粉体颗粒之间的摩擦系数则与压砧侧表面对密封边施加的侧压力直接相关。侧压力越大，摩擦系数越大，密封作用越强；但侧压力越大，则外部压力源产生的总压力在密封边处的损失越大，造成压砧内表面对传压介质立方体(立方八面体)施加的工作压力变小；导致在传压介质立方体内部达到预设的工作压强时，外部压力源需要提供的总压力增加；即设备的传压效率降低。通常工作压强为5GPa或更高时，高压设备的传压效率约为60％-50％。而当工作压强提高到10-20GPa时，传压效率低于50％。

现用的叶蜡石密封边存在摩擦系数偏小、摩擦系数无法增大的问题。这一缺点在六面顶设备上，表现为在合成压强较高—例如在6-6.5GPa合成人造金刚石聚晶时，由于密封力偏小，传压介质立方体内部材料在高温-高压下容易喷出，发生放炮事故。而在两级增压超高压设备上进行10-20GPa合成时，则表现为密封边处压力损失过大。