[发明专利]香草醛改性壳聚糖-SiO2

权利要求书

1.一种制备香草醛改性壳聚糖-SiO₂复合气凝胶材料的方法，该方法包括以下步骤：

1)将壳聚糖加入到香草醛中，加热回流，得到香草醛改性的壳聚糖；

2)将香草醛改性的壳聚糖溶解在盐酸溶液中，然后再将正硅酸乙酯和乙醇混合均匀后加入到香草醛改性的壳聚糖溶液中，搅拌，静置凝胶，洗涤；获得香草醛改性壳聚糖-SiO₂复合气凝胶材料粗产品；

3)将步骤2)获得的香草醛改性壳聚糖-SiO₂复合气凝胶材料粗产品在含三甲基氯硅烷的正己烷溶液中浸泡，洗涤；获得香草醛改性壳聚糖-SiO₂复合气凝胶材料。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)具体为：将壳聚糖加入到有机溶剂中恒温浸泡，溶胀后过滤清洗，将溶胀的壳聚糖加入到含有香草醛的有机溶剂中，加热回流，反应后抽滤出产品，洗涤、干燥后得到香草醛改性的壳聚糖；和/或

步骤2)具体为：将香草醛改性的壳聚糖溶解在盐酸溶液中，室温搅拌均匀；将正硅酸乙酯和乙醇混合均匀，加入到香草醛改性的壳聚糖溶液中，搅拌；加入HF溶液，搅拌均匀，静置凝胶，老化；将老化后的凝胶放入蒸馏水中浸泡洗涤，再浸入乙醇中浸泡洗涤，然后采用正己烷浸泡洗涤，干燥，获得香草醛改性壳聚糖-SiO₂复合气凝胶材料粗产品。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤3)具体为：将步骤2)获得的香草醛改性壳聚糖-SiO₂复合气凝胶材料粗产品在含三甲基氯硅烷的正己烷溶液中浸泡，再浸入正己烷溶液中浸泡洗涤，干燥，获得香草醛改性壳聚糖-SiO₂复合气凝胶材料。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤1)中所述的有机溶剂为醇溶液；步骤1)中壳聚糖和香草醛质量比为1:1-10；步骤1)中所述恒温浸泡的温度为15-90℃；恒温浸泡的时间为0.5-48h；步骤1)中所述清洗采用醇溶液清洗；步骤1)中所述加热回流的温度为55-100℃；步骤1)中所述洗涤采用醇溶液洗涤。

5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤1)中所述的有机溶剂为醇溶液；步骤1)中壳聚糖和香草醛质量比为1:1-10；步骤1)中所述恒温浸泡的温度为15-90℃，；恒温浸泡的时间为0.5-48h；步骤1)中所述清洗采用醇溶液清洗；步骤1)中所述加热回流的温度为55-100℃；步骤1)中所述洗涤采用醇溶液洗涤。

6.根据权利要求4或5所述的方法，其特征在于：步骤1)中所述的有机溶剂为甲醇、乙醇中的一种或两种；步骤1)中壳聚糖和香草醛质量比为1:1.2-6；步骤1)中所述恒温浸泡的温度为20-80℃；恒温浸泡的时间为1-36h；步骤1)中所述清洗采用乙醇溶液清洗；步骤1)中所述加热回流的温度为60-90℃；步骤1)中所述洗涤采用乙醇溶液清洗。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：步骤1)中壳聚糖和香草醛质量比为1:1.5-4；步骤1)中所述恒温浸泡的温度为25-70℃；恒温浸泡的时间为2-24h；步骤1)中所述加热回流的温度为65-80℃。

8.根据权利要求2、4-5、7中任一项所述的方法，其特征在于：步骤2)中所述盐酸溶液的浓度为0.05-1.0mol/L；正硅酸乙酯和乙醇混合，正硅酸乙酯和乙醇的质量比为1-5:1；香草醛改性的壳聚糖和正硅酸乙酯的质量比为1:15-100；搅拌时间为2-48h；加入的HF溶液的质量浓度为1-40％；加入的HF溶液和正硅酸乙酯质量比为1:100-1000；所述浸泡洗涤的时间为2-72h。