[发明专利]一种稀土发火合金成分分析标准物质及其制备方法

说明书

本发明属于化学计量技术领域。以铈系稀土合金为基体，梯度掺杂预期量的改性元素，涵盖在用的稀土发火合金的元素种类和含量范围。采用中间合金二次熔炼技术解决标准物质均匀性问题。本发明涉及稀土发火合金成分分析标准物质，为稀土元素和改性元素单质组成的合金粉体，由3～5个元素梯度的样品组成；元素的质量组成为镧18.5%～22.5%，铈29.5%～40%，镨3%～4.5%，钕12%～14%，铁18.5%～23%，镁2%～3%，铜1%～2.5%，锌0.5%～2.5%。本发明涉及稀土发火合金成分分析标准物质，成分可设计性强，可控性好，均匀性、稳定性好，粉体粒径和元素分布均匀，元素覆盖面广，元素含量分布合理，适用于元素分析用设备仪器的检定与校准，特别适用于成分分析标准物质的制备。

技术领域

本发明属于化学计量技术领域，涉及化学成分量分析测量技术，特别涉及化学成分标准物质制备技术。

背景技术

稀土发火合金，又称为稀土引火合金，是以混合稀土合金（铈为主的铈组元素）掺杂铁和少量镁、锌、铜制备而成的合金，具有有发火效率高、硬度大、耐腐蚀及耐磨等特点，在日常生活和国防工业等各领域应用广泛。

传统制备稀土发火合金主要采用一次熔炼法，即将所有原材料破碎后一次加入到真空感应炉中进行制备。

CN102787357 A“一种新型混合稀土引火合金及其制备方法”采用将镧、铈、铁、锌、锰和铝按重量分数称取原材料并裁切成小块，并将各组分一起投入熔炼炉中，进行高温熔炼。

现有文献报道关注稀土发火合金材料的发火性能，对样品的均匀性、稳定性未见报道。到目前为止，国内外发布的标准物质中未见有稀土发火合金成分分析标准物质。

发明内容

本发明旨在提供一种同时含有镧、铈、镨、钕、铁、镁、铜、锌元素的稀土发火合金成分分析标准物质及其制备方法，以解决稀土发火合金成分检测缺乏标准样品的问题。本发明同时提供该标准物质的制备方法。

本发明的目的是这样实现的，以铈系稀土合金为基体，梯度掺杂预期量的改性元素，涵盖在用的稀土发火合金的元素种类和含量范围。采用中间合金二次熔炼技术解决标准物质均匀性问题。

制备过程采用绝氧操作，解决稀土元素易氧化的问题，同时实现标准物质成分准确控制。采用真空球磨机将标准物质破碎成粒，确保标准物质加工过程的稳定性。

本发明涉及稀土发火合金成分分析标准物质，为稀土元素和改性元素单质组成的合金粉体，由3～5个元素梯度的样品组成；元素的质量组成为镧18.5%～22.5%，铈29.5%～40%，镨3%～4.5%，钕12%～14%，铁18.5%～23%，镁2%～3%，铜1%～2.5%，锌0.5%～2.5%。

本发明涉及稀土发火合金成分分析标准物质，其特征在于：粉体粒径小于60目。

本发明涉及稀土发火合金成分分析标准物质的制备方法，包括中间合金熔炼、候选物合金熔炼、造粒、包装与定值过程，其特征在于：

中间合金熔炼：将镧、铈、镨、钕、铁熔炼，得到中间合金；

候选物合金熔炼：将中间合金与镁、铜、锌熔炼得到候选物合金；

造粒：采用真空或惰气保护球磨工艺破碎，得到候选物合金粉体。

本发明涉及稀土发火合金成分分析标准物质的制备方法，包括中间合金熔炼、候选物合金熔炼、造粒、包装与定值过程，其特征在于：候选物合金熔炼过程，镁过量5%～10%。

本发明涉及稀土发火合金成分分析标准物质的制备方法，包括中间合金熔炼、候选物合金熔炼、造粒、包装与定值过程，其特征在于：所用金属原料为单质，纯度不低于99%。